金属材料成分分析检测仪
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行 业:仪器仪表 光学仪器 光谱仪
发布时间:2022-08-06
直读光谱仪产品详细资料介绍,直读光谱仪技术参数和性能配置请咨询苏州实谱信息科技有限公司提供直读光谱仪产品报价和操作说明。CCD全谱直读光谱仪应用:铁基分析:不锈钢、高低合金钢、碳钢、铸铁铝基分析:铝铜、铝镁、铝硅铜基分析:镍铜、黄铜、铝青铜等钛基分析、锌合金、锡合金、铅合金等。
直读光谱仪检定过程中常见问题的原因分析
试样激发处呈白色状,黑度低或无黑晕
在直读光谱仪的检定过程中,正常的激发斑点是,中心呈麻点状,外圈有黑晕。但有时会出现试样激发处呈白色状,无黑晕,这是样品激发不完全的状况。原因可能有以下几种:
1、氩气的纯度不达标
氩气的纯度是试样激发是否正常的重要因素。由于氧对140.0~195.0nm波长的光谱区域有强烈的吸收,样品在氩气氛围中激发,避免了在激发过程中的选择氧化,使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度。高纯氩作为火花室保护气的主体,其纯度高才会形成需要的“聚能放电”,否则就是所谓的“扩散放电”,引起不良的激发,使激发点呈白斑点或无激发点,强度降低,样品表面无侵蚀,很多元素不能有效激发,导致分析结果出现较大误差,尤其对分金属元素影响更大。样品的组织结构越复杂,对氩气的纯度要求就越严格。
综上所述,当出现激发不正常时,需重新确认氩气的纯度,必须保证其高于99.999%。
2、待测样品的表面处理不平滑、平整
由于试样表面的温度和粗细纹理,直接影响放电状态。粗细纹理不一致或磨样用力过大,造成试样表面氧化,激发困难。温度高时分析结果波动较大,精度也差;因此,磨削时应尽量保证试样端部与立式、卧式砂轮机切面垂直接触,磨出的试样才光滑平整,并能很好的遮盖住火花台激发孔,保证激发时氩气不从试样断面的间隙处漏掉。
3、分析间隙可能偏离,有可能轻微突出
检测激发分析电,看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
如何减小湿度对直读光谱仪的影响
之前说到湿度过大对直读光谱仪的影响,那怎么样才能减小湿度对仪器的影响呢。
1、除湿机(抽湿机)和空调是目前降低湿度应用普遍的除湿设备,它们可以在很大程度上减小工作环境空气中的水分,也是解决电子线路、电子元件、机械部件、光学器件等受潮的佳方法。当然除湿机里处理出来的水要经及时处理掉。
2、让直读光谱仪长期工作在待机状态下,利用电子元件自身发出的热量烘干潮湿的空气,尤其是保持内部零器件的干燥,可以有效的保持电子线路的绝缘水平。电子元器件就可以在一个稳定的状态运行,减小电气参数的飘移现象。
3、光学室尽量保持在高真空状态,同时工作在恒温状态,确保光学室内部光学部件和机械部件不受潮,以避免分析光路的细微偏离。
4、样品放置好用密闭干燥的专柜存放,标准样品存放在密封容器内,容器内可以使用干燥剂进行防潮,可以有效的杜绝霉菌的滋生。
5、增加房屋通风设备,加强室内通风,定期开启通风设备,以保持实验室内的空气循环流通,有利于空气湿度的调节,也可以减少霉菌繁存。
6、如遇雨季或冬季空气湿度偏大,可添置加热或烘烤设备,用远红外线烤灯,对易受潮仪器部件进行针对性的烘烤,有条件可在室内相关部位放置加热设备,尽量赶走室内潮气,有效降低空气中的水分,给仪器创造一个良好的工作环境。
7、操作人员养成良好的工作习惯,随时查看室内温湿度情况,好是将温湿度计放置在可见位置。做好湿度检查工作,严格执行实验室仪器操作的各项管理制度,预防仪器故障的发生,提高仪器的工作效率。严格来说操作室内的空调和除湿机开启。
8、洗手池、饮水机、冷却水设备及废旧污水处理装置等,应远离仪器主机。严格将干湿区分开,以保持仪器在干燥的环境下工作。
认真做好直读光谱仪的维护保养工作,定期清理火花台、透镜、排气管、排水管、电放电隙、散热风扇及滤网、冷却水滤网等部件,对仪器容易污染的死角必须经常清理,清除多余的灰尘和异物,操作室要经常打扫保持清洁,空调、抽湿机要做到日常排水,房间定期换气通风,改善室内循环空气质量,使仪器有一个良好工作环境,这样可以大大提高仪器和操作员的工作效率。
启动光谱仪
当您进入光谱室,准备分析,先要启动直读光谱仪。其操作步骤为:
(1)启动光谱室的供电电源,检查交流供电220VAC±10%。;
(2)启动直读光谱仪的电源开关。
直读光谱仪应保持24h都通电。即使在节假日,也不要停电,一旦停电后,可能要经过较长时间才能得到好的分析结果。仪器长期通电,光谱仪的高压开关一定要加上,长期保持光电倍增管的工作状态。
开启真空泵阀门
接通光谱仪电源开关之后,真空泵被启动。
注意:真空泵的阀门不要急于打开,真空泵工作几分钟之后,才能打开真空泵阀门。
光电光谱分析大都采用控制试样法,这就会遇到有关控制标钢来源、化学成分的确定及使用等一系列问题。对一些新开展光电光谱分析工作的单位尤需注意。
初开展工作中,可以在生产中选取一些样品,经可靠的化学分析方法多次分析,得到准确结果作为控制试样。用此样控制作光谱的试样分析,同时与化学分析进行对照(这个阶段叫平行分析。积累一批数据以后,验证相互偏差不大,光谱分析便可正式投产)。
高低标样,控制样品中的低含量元素,单靠从生产中选取是远远不能满足生产需要的,可以从轧材中选取和进行冶炼。
不论是生产中、轧材中和冶炼得到的控制标钢,必须事行均匀性检查、化学分析和平行分析对照阶段。在炉中分析时,应尽量选用同钢种的标样做控制分析,其元素成份和含量范围要接近被分析试样。
大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面,要想得到一个准确的分析结果,除了光谱仪本身性能好以外,正确使用、操作、维护和管理仪器,才能充分发挥它的作用,得到准确的分析结果。
分析过程中产生误差是难免的。误差来源很多,就光电光谱分析来讲,除了标准样品和分析样品的成分不均匀,组织状况不一致外,光谱的性能不稳定和样品表面处理不当,以及氩气纯度不够都会产生误差。所以对每一位分析者来讲,了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。
激发光源是光电光谱仪中一个为重要的组成部分,它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时试样的蒸发、原子化或激发之间没有明显界限,这些过程式几乎是同时进行。而这一系列过程均直接影响到分析结果。样品中组分析元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射以及光谱线的强度除了与试样成分的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、原子(离子)的能级物理和化学性质有关以外,还跟所使用的光源特性密切相关。不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量,因此要根据不同的分析对象,选择具有相应特性的激发光源。