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关 键 词:布鲁克直读光谱分析仪
行 业:仪器仪表 光学仪器 光谱仪
发布时间:2022-08-04
全天候工作,具有优异的稳定性和可靠性
样品测试速度快,单次测试过程少于40秒
软件可对测试结果自动判定牌
仪器使用和维护简单、方便,对人员要求低
原厂安装分析程序,测试数据,适用合齐全
配置标准化样品可对仪器进行周期性校正
不使用化学试剂,测试过程安全、环保
直读光谱仪的环境要求:
(1)光谱仪应置于的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析放在一起。
(2)保证至少十平方米以上空间。
(3)工作温度:(10~30)℃,因仪器工作需要恒温条件,室温波动要尽量小,室内需要安装空调。
(4)存储温度:(0~45)℃。
(5)环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备一台除湿机。
放置位置要求:
(1)光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置,不应该有震动。
(2)光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。
电源要求:
(220±20)V AC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的PE接地必须可靠,以保证仪器正常工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地,请为仪器提供一条地线。
为保证仪器的正常使用,请为仪器配备一台(1~2)KVA(视接负载量而定)的单相220V 交流参数稳压器。
氩气要求:
(1)氩气纯度≥99.999%;
(2)氩气压力:0.5MPa;
标准样品:
准备适合自己产品类型的标准样品或内控样品。
一、直读光谱仪样品
进行直读光谱分析的样品,是块状。样品制备的情况对测定误差影响很大。样品表面一定要打磨平整。
二、直读光谱仪正确选择标样的重要性
我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性,大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了直读光光谱仪的使用,有时检测的值偏离几十甚至上百倍。直读光谱仪的用户大多是中小型企业,如何将一台数十万的设备如何发挥它的佳性能,这是其用户迫切关心的问题。面向应用的标样,实际上就是用户根据自己所需测试的材料,对应其主要组份的同一性进行分类,建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致,其偏析度很小。在进行样品测试时,可以很的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。
传统的光谱检测系统为单色仪家光电倍增管(PMT)。20世纪70年代以来,人们欲利用光电二级管阵列(SPDA)等光电传感器以建立三维光谱图,并发展相应的处理技术。SPDA不仅能获得某一波段范围内的检测信息,还具有灵活的积分能力,但是它的灵敏度和动态范围不及PMT,而且噪声较大,线性范围窄,暗电流也大,而CCD却弥补了这些缺点。
CCD具有与光谱仪器密切相关的一些特性:
(1)灵敏度高,噪声低。CCD器件具有很高的量子效率,至少为10%,可达90%以上。它的电荷转移率几乎达,它在低温下工作时几乎无暗电流,噪声几乎接近于零,的CCD器件,已经实现了在常温下具有很高的信噪比,低的暗电流,完全满足了仪器在常温及微量分析上的要求,上述优点使CCD器件的灵敏度超过其他探测器(如PMT何SPDA),检测下限达pg级甚至fg级。
(2)光谱范围宽(200~1050nm)。在可见光区(400~500nm)量子效率可高达90%,在远紫外区(200nm)和近红外(100nm)间,量子效率至少为10%,在100~1100nm宽的光谱区域,CCD都有很高的量子效率,而大多数的发射、吸收和散射的光谱仪器这区域工作,因此CCD成为各类光谱仪器的理想探测器。
(3)动态线性响应范围宽,达10个数量级。CCD具有很宽的响应范围和理想的响应线性,达10个数量级(10⁵-106),而且在整个动态响应范围内,都能保持线性响应,这对光谱定量分析具有特别意义。
(4)几何尺寸稳定,耐过度曝光。CCD经长时间运转,其几何性能、热性能和电性能均很稳定,不怕过度曝光,因此比PMT结实耐用。
(5)可以同时多道采样,得到波长-强度-时间的三维谱线图,与光电阴器件联用,可观察X射线图像。
直读光谱仪入射光路的故障解读
(1)光路无静态氩气保护。光路是密封的非真空状态,必须用静态氩保护才能保证紫外线200nm以下元素的准确分析。有时光路的静态氩气气路被阻或掉下,造成光路无静态氩。另外调节静态氩的气阀出现故障也会出现这种现象。光谱仪开机使用时,必须保证氩气打开20min以上才能做狭缝扫描和工作曲线校准。因为时间太短会造成光路静态氩还没有达到饱和而造成200nm以下的元素光强值逐步增加的现象。原来校准的工作曲线会造成碳、磷、硫等元素含量偏高。
(2)左、右样品架的人射窗口被污染,使分析结果严重偏低。石英窗必须经常进行清洗,常用5%的盐酸或酒精进行清洗。清洗之元素的光强值会明显增加。安装时应注意石英窗的密封,不使氩气泄漏。
(3)系统工作正常,高压供电正常,分析结果为“0”。这种故障出现在Hg灯反射针或右架反射镜的电感线圈位置不对时。左架曝光时,Hg反射镜没有退出光路,左架激发光不能进入人射光路被Hg反射镜挡住。在右架激发时,曝光阶段右架反射镜没有进入光路,使激发光不能反射到人射光路。解决办法:
1)重新安置反射镜动作的电感线圈驱动位置。
2) 检查反射镜动作的控制信号。
3)检查右架反射镜是否掉下来了。
(4)同一样品左、右架激发的光强值不同。造成这种情况需要调整右架反射镜的反射偏转角。
直读光谱仪分析的误差的性质及其产生的原因有哪些?
1。系统误差也叫可测误差,它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的,它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方,或偏高,或偏低。例如光谱标样,经过足够多次测量,发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距,这就产生一个固定误差即系统误差,系统误差可以看作是对测定值的校正值,它决定了测定结果的准确度。
2。偶然误差是一种无规律性的误差,又称不可测误差,或随机误差,它是由于某些偶然的因素(如测定环境的温度、湿度、振动、灰尘、油污、噪音、仪器性能等的微小的随机波动)所引起的,其性质是有时大,有时小,有时正,有时负,难以察觉,难以控制。它决定了测定结果的精密度。
3。过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,没有一定的规律可循,只能作为过失。不管造成过失误差的具体原因如何,只要确知存在过失误差,就将这一组测定值数据以异常值舍弃。