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发布时间：2022-05-25
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件较为苛刻，准确度不易把握，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。本文对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。
配制水杨酸－柠檬酸盐溶液时，水杨酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，严禁直接加热，采用水浴加热法；配制含氯缓冲液时，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂，用硫酸纳标准溶液［c(Na2s2o3)=0.0250mol/l］滴定生成的碘，应消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液，否则对测定结果产生一定的影响。在实验中加入消耗硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有一定的误差。
准确称取基准试剂或被测样品，置于小烧杯中，用少量蒸馏水(或其他溶剂)将固体物质溶解。如需加热溶解，实验室玻璃耗材销售，则加热后应冷却至室温。然后将溶液定量转移到容量瓶中。定量转移溶液时，右手持玻璃棒，将玻璃棒伸入容量瓶口中，玻璃棒的下端就靠在瓶颈内壁上(注意:玻璃棒不能和瓶口接触)。左手拿烧杯，使烧杯嘴紧贴玻璃棒，让溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。
烧杯中溶液倾完后，将烧杯慢慢扶正同时使杯嘴沿玻璃棒上提1~2cm，然后再离开玻璃棒，实验室玻璃耗材代理，避免杯嘴与玻璃棒之间的一滴溶液流到烧杯外面，并把玻璃棒放回烧杯中，但不要靠杯嘴，然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。
在检测水质时不同的项目所用试剂也不一样，例如在配位滴定水中重金属操作过程中，为了地获得相关参数，会使用指示剂来辅助检测。这种滴定过程用来指示水中金属离子浓度变化的试剂被称为金属指示剂。金属指示剂通常对金属离子浓度的改变十分灵敏，在一定的pH范围内，当金属离子浓度发生改变时，实验室玻璃耗材供应，指示剂颜色就会随即发生变化，用它可以确定滴定的终点。
金属指示剂是一种配位性的有机染料，能和金属离子生成有色配合物或螯合物。如pH=10时，用铬黑T指示剂指示EDTA滴定Mg2 的滴定终点。滴定前，溶液中只有Mg2 ，加入铬黑T(HIn2)后，发生配位反应，生成的Mgn呈红色。滴定开始至化学计量点前，由于EDTA和Mg2 反应的生成产物MgY2-无色，所以溶液一直是MgIn的红色。
