火花放电原子发射光谱仪 钢研纳克光谱仪操作界面
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关 键 词:火花放电原子发射光谱仪
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间:2022-04-14
通常来说,光谱仪有三个重要组成部分:狭缝(Slit)、色散元件(Dispersive element)、检测器(Detector)。在光谱仪性能评价中,重要的评价指标之一便是色散能力(Dispersive power)。
简单而言,就是色散元件能够把复色光分散到多宽的范围上,光被分散地越宽,光谱仪的分辨率自然越好。
可以看到,焦平面越远,刻线越密,色散能力越强,后者受到光栅制作工艺限制,传统的光谱仪往往在上下功夫,这也是光谱仪做的比较大的原因。
然而,值得注意的是,你把光谱仪的分辨能力提得越高,虽然波长相近的光能够被区分地更好,但其代价就是一定长度的detector上所能展现的光谱范围变小了,所以,当光栅光谱仪发展到一定阶段后,人们发现重要的问题又出现在了检测器(detector)这一侧。
检测器
感光元件是直读光谱仪的核心,元器件的好坏关系到精密仪器的精度。直读光谱仪(OES)的核心元件有三种,一种是广泛使用的CCD(电荷耦合)元件;另一种是CMOS(互补金属氧化物半导体)器件,还有一种是PMT光电倍增管。
以上的器件都是光谱仪的核心器件,元件的质量对光谱仪的种类来说很重要。
仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的,首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。
正常的激发点子应该是:中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关,一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深,甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常,激发能量大时黑度可能较大。
光谱仪是将复色光分离成光谱的光学仪器,又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。直读光谱仪所采用的原理是用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态直接汽化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管或者是CCD等感应器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印各元素的百分含量。