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(1)方法提要
在酸性溶液中,用溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡沙形式称量。测定结果以计。
(2)分析步骤
称取约0. 5g试样,0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入1 Oml.盐酸(1 1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤10-12次。滤液及洗液收集于400m1烧杯中。加水稀释至约250ml.,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入IOmL热的济液(100g/L),继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成,然后在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应
在常温下静置12h-24h)。此时溶液体积应保持在约200m1。用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入己灼烧恒量的瓷柑锅中.灰化完全后,放入800"C ^-950℃的高温炉内灼烧量。
30分钟,取出柑锅,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
(3)结果表示
的质量百分数Xs03按下式计算:
X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100
式中:X s03一的质量百分数,%:
MI一灼烧后沉淀的质量,g:
m2一试料质,g;
0.343一硫酸钡沙对的换算系数。
硫酸钡沙是典型的晶形沉淀,Fe2O3·nH2O是典型的非晶形沉淀。晶形沉淀内部排列较规则,结构紧密,颗粒较大,易于沉降和过滤;非晶形沉淀颗粒很小,硫酸钡沙,没有明显的晶格,排列杂乱,结构疏松,体积庞大,易吸附杂质,难以过滤,也难以洗干净。实验证明,沉淀类型和颗粒大小,既取决于物质的本性,又取决于沉淀的条件。
在实际工作中,须根据不同的沉淀类型选择不同的沉淀条件,以获得合乎要求的沉淀。对晶形沉淀,要在热的稀溶液中,在搅拌下慢慢加入稀沉淀剂进行沉淀。沉淀以后,将沉淀与母液一起放置,使其“陈化”,以使不完整的晶粒转化变得较完整,小晶粒转化为大晶粒。而对非晶形沉淀,则在热的浓溶液中进行沉淀,同时加入大量电解质以加速沉淀微粒凝聚,防止形成胶体溶液。沉淀完毕,立即过滤,不必陈化。在经典的定性分析中,几乎一半以上的检出反应是沉淀反应。
在定量分析中,它是重量法和沉淀滴定法的基础。沉淀反应也是常用的分离方法,既可将欲测组分分离出来,也可将其它共存的干扰组分沉淀除去。
硫酸钡沙作为一种新型的无御训讨料,因其具有高比表面积、高活性、分散性好等优点而被广泛应用于众多领域.首先概述了络合沉淀;去、微乳液法、微反应器法等3种制备方法,并对其制备机理和优缺点做了分析.重点综述了纳米硫酸钡沙在表面改性方面的研究进展,及其在涂料、塑料、造纸、化纤等领域的应用进展还阐述了纳米硫酸钡改性的作用机理.后,提出纳米硫酸钡在生产过程中还需解决生产成本、能Ii肖耗阳污染等问题,同时指出引进新的技术手段到各种工艺中,发展综合化的工艺技术是今后研究纳米硫酸钡的一个重要方向.
硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一,常用的铬酸钡分光光度法(HJ/T 342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大J测it吉果不准等问题汉引示准方法的关键试验过程进拼卜充讲触改进显色液过滤方式,并通过样品测试进行验证分析.结果表明,硫酸盐质量浓度在5一200mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r gt; 0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验结果显示无显著性差异;实际样品精密度试验相R引;r准偏差(RSD,n二6)为0.47%一0.61%,加标回收率为96.5%一102.5%;标准果在la以内,说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性。