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取自来水样1 L,用磷酸调节pH=3.0,超声20 min,静置过夜;取 50 mL 水样待净化。
实验材料: HLB SPE,60 mg/3 mL
(1) 活化:加入 6 mL 甲醇,6 mL 水活化柱子,弃去流出液。
(2) 淋洗和洗脱:加入待净化水样,待样品快流尽时,加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加3×2 mL 甲醇洗脱,收集流出液(整个过程保持流速 1 mL/min)。
(3) 重新溶解:于 50 ℃氮气吹至近干,加甲醇定容至 1mL,旋涡混匀,经0.22 μm滤膜过滤,供液相色谱测定。
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:224 nm
流动相:A:乙腈 B:水
洗脱方式:等度洗脱,A:B=55:45
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL
表 1 4.0 μg/L 自来水中灭草松的添加回收结果
图 1 添加水平为 4.0 μg/L 自来水中灭草松检测的液相色谱图