原子光谱仪与ICP光谱分析仪 ICP光谱使用
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关 键 词：原子光谱仪与ICP光谱分析仪
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2022-02-14
钢研纳克双向观测Plasma 3000 ICP光谱仪分析性能：
检 出 限：亚 ppb- ppb 短期稳定性：RSD ≤ 0.5%（1mg/L） 长期稳定性：RSD ≤ 1.0%（4h，1mg/L）
光 源
自激式固态射频发生器，功率连续 1 瓦可调 震荡频率：27.12MHz
输出功率：700W-1600W 功率稳定性：< 0.1%
仪器规格
尺寸：宽 x 深 x 高（106cm x 67cm x 75cm） 重 量：约 180kg
光学系统
分析谱线范围：165-950nm
分 辨 率： 0.007nm@200nm 光室恒温：38℃ ±0.1℃
CCD 像素：1024x 1024
单像素面积：24μm x 24μm
工作环境
实验室湿度环境：相对湿度 20%~80% 氩气纯度：不小于 99.95%
排 风：不小于 400 立方米 / 小时
电 源：200V~240V AC 单相；50Hz~60Hz；4kVA
应用领域
Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、准确地检测从微量到常量约70种元素。
售后服务保障
售后服务出自生产线、技术力量无可比拟
多年的国际合作经验打造了完善的售后服务体系
自主知识产权产品使仪器的运行成本特别是备件成本大幅降低
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，检测工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，检测结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 固态射频发生器，超高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管，双向观测，检出限更加理想；
Plasma2000
Ø 固态射频发生器，超高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管水平观测，耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL，加热冒烟，待白烟冒尽，取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法检测数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。
干货分享！钢研纳克国产ICP应用技术培训班，厉害了！
2019年11月29日，由钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司仪器中心主办的“国产ICP应用技术培训班暨钢研纳克ICP老用户交流会”在宁波泛太平洋酒店举行，钢研纳克宁波地区ICP新老用户受邀参加了此次培训。
钢研纳克仪器中心副总经理于兆斌在培训班开幕式上致贺词，欢迎宁波地区客户参加此次培训，同时介绍了钢研纳克的公司背景与发展近况，希望以公司上市为契机，更好的做好服务用户的工作，促进行业检测水平的提高。
会议由钢研纳克华东二区销售总监许顶主持，钢研纳克ICP产品经理屈华阳做了ICP基本原理与产品介绍的报告。ICP产品售后唐晓林做了ICP操作维护和国产ICP在钕铁硼检测方法解读的报告，重点介绍了钕铁硼检测标准方法（钢研纳克参与制定），包括溶样过程，配线技巧，建议谱线，检测注意事项，仪器性能对比等内容，同时为行业用户提供了钕铁硼行业常用的原辅料的检测方法。
钢研纳克售后崔朝辉做了“磁性材料中ONH元素的检测”的报告，实战分享钕铁硼中O,H 元素的检测方法和技巧。同时，标准物质事业部标液研发主管 李海平，分享了标准溶液的制作过程，干扰元素影响判别的一般方法，为客户日常检测提供了一种实用方法和技巧，同时为行业用户提供了钕铁硼行业常用的原辅料的检测方法。
培训答疑环节，现场气氛非常热烈。参会人员表示，通过此次培训，不但更深入地学习了ICP技术原理，了解了国产ICP的快速发展和进步，更学到了非常实用的检测方法，解决了工作中遇到的困惑和问题。培训结束后，学员学习热情不减，利用会议间隙向老师咨询检测方法，将学习交流延伸到课堂之外。
