ICP-MS 的效率 电感耦合等离子体质谱仪生产
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关 键 词：ICP-MS,的效率
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2022-02-07
钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象：钕铁硼剖面
测试元素：Tb，Dy
测试仪器：LA-ICPMS（激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用）
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小，所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高，所以在测试前，给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果，黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器，预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS（左）和 LA（右）联用仪器
设置好测试参数及流程，包括待测元素、扫描区域等，运行测试程序，LA 和 ICP-MS 联用将自动同步，进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um，扫描行数为 42 行，行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1，如图三所示，其长宽为，L=1.5mm，W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
与上图相应的，Tb，Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
从图四和图五可以看出，在扫描区域内，Tb 和 Dy 两个元素的浓度，均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果，趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011YQ140147），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队攻克了高精度高分辨杆质量分析器、超稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审的一致好评。
钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了盐（As（Ⅴ））、亚盐（As（Ⅲ））、砷（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7min 内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词：中药；砷形态；液相色谱；电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）；LC 3000 液相色谱仪（北京创新通恒）；Excel 微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；LD-3 离心机（江华仪器制造有限公司）。陈皮、艾草、白果、半夏、和（北京市购）。
结语
通过对比酸热提取，超声萃取和水热提取法，终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法，此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择，降低了流动相的盐度，加快了分离不同形态砷的速度，使之更适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、和等6 种常见中药材总含量及5 种不同形态进行了分析。结果说明：HPLC与ICP-MS联用能够对中的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。
基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平，钢研纳克参与制定了杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》，仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖，北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。
