成都ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪生产
价格:面议
钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象:钕铁硼剖面
测试元素:Tb,Dy
测试仪器:LA-ICPMS(激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用)
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小,所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高,所以在测试前,给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果,黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器,预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS(左)和 LA(右)联用仪器
设置好测试参数及流程,包括待测元素、扫描区域等,运行测试程序,LA 和 ICP-MS 联用将自动同步,进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um,扫描行数为 42 行,行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1,如图三所示,其长宽为,L=1.5mm,W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
与上图相应的,Tb,Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度(value)对应的色标(color)
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度(value)对应的色标(color)
从图四和图五可以看出,在扫描区域内,Tb 和 Dy 两个元素的浓度,均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果,趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。
钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷(As)分析
测试对象(大米标样):
GBW10043(GSB-21),GBW10044(GSB-22)
测试样品(As 不同形态):
亚盐(As(Ⅲ)),盐(As(Ⅴ)),一甲基(MMA)和二甲基(DMA)
测试仪器:
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型液相色谱仪联用
测试方法:
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总及无机的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中,加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液,水浴提 2.5h,每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕,将样品冷却至室温后,5000r/min 离心 10min,取上层清液,经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
(1)ICP-MS 开机后,用调谐液进行调谐,使信号达到适合测试的强度;
(2)将 HPLC 与 ICP-MS 联接,启动 HPLC,稳定色谱柱 0.5h;
(3)设置测试方法,按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s,色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液,流速1mL/min,进样量 100μL。
(4)选择积分区域,进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液,图中峰依次为 As(Ⅲ),DMA, MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果(单位:ppb)
由表中可以看出,该测定方法测定的 As 总量与认定值一致,大米中As 的主要形态以 As(V)形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。
路边的野菜不要采——钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS测定野菜中的重金属含量
冬去春来,五颜六色的春天在北京城复苏,简直美不胜收。受的影响,郊外游玩成了众多家庭春季踏青的。一场春雨过后,路边的野菜也焕发出了勃勃生机,有吃货小伙伴对土生土长的野菜“唇唇欲动”,但是“路边的野菜不要采,重金属超标”的帖子在网络也异常火热。一边是美味的野菜,一边是可怕的重金属威胁,路边的野菜重金属到底有没有超标?钢研纳克NCS邀请重磅嘉宾,重金属检测PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),用真实的检测数据验证路边野菜中的重金属含量。
步:挖野菜,选取马路边中的野菜。拿着手机,带着铲子,终于凑齐了蒲公英,荠菜和苦荬菜。
第二步:预处理,把野菜去黄叶去根,洗干净,根据《G09.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》要求,蔬菜取新鲜可食用部分进行测定。
第三步:微波消解,消解条件参考G09.268-2016。
第四步: 测试,有请帅气搭档-NCS PlasmaMS 300 ICP-MS登场。
选用氦气碰撞模式。
Duangduangduang……测定结果出炉了:
测定三种野菜,结果对比《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物》,结论是重点监测元素不超标。
为了进一步消除小伙伴们的疑虑,同时还测定了GBW0048(GSB-26)芹菜标准物质作为控样,对比测定结果与认定值一致。
结论
虽然这次测试的路边的野菜重金属元素含量不超标,但是Hg元素含量接近限值,路边的野菜重金属污染还是需要警惕的,建议用钢研纳克NCS PlasmaMS 300检测重金属后判定。
路边野菜能否安全采摘,还取决于野菜生长地是否允许,取样位置,野菜种类,周边车流量,机动车排放要求等诸多因素。当然,从环保和安全角度考虑,让野菜在路边安静的生长是不过的啦,路边的野菜不要采哦~
钢研纳克电感耦合等离子体质谱(国产ICP-MS)测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》:深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成,重点行业企业用地详查2020年完成,建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法(全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法)
称取0.1-0.2g,放入1ml盐酸,4ml硝酸,1ml氢氟酸,1ml双氧水进行微波消解(175℃,20min),冷却收放入赶酸仪赶酸至近干,而后使用去离子水溶解,定容至50ml。测定前干过滤。