国产ICP-MS性能比较 电感耦合等离子体质谱生产
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关 键 词：国产ICP-MS性能比较
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2021-12-09
钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象：钕铁硼剖面
测试元素：Tb，Dy
测试仪器：LA-ICPMS（激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用）
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小，所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高，所以在测试前，给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果，黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器，预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS（左）和 LA（右）联用仪器
设置好测试参数及流程，包括待测元素、扫描区域等，运行测试程序，LA 和 ICP-MS 联用将自动同步，进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um，扫描行数为 42 行，行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1，如图三所示，其长宽为，L=1.5mm，W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
与上图相应的，Tb，Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
从图四和图五可以看出，在扫描区域内，Tb 和 Dy 两个元素的浓度，均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果，趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。
依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法第17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。
随着国家对环保要求越来越高，尤其是2016年以来的，“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布，出现大量的环境取样检测需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽，干扰较少成为重要的检测手段，成为了土壤筛查等第三方实验室重要的检测设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展，Plasma MS300型ICP-MS销售量取得了重大突破，大量进入环保第三方检测市场。作为拥有近70年实验室检测经验的公司，钢研纳克充分发挥了测试中心的优势，不仅为客户提供了满足检测标准要求的高品质仪器，还应用到客户现场面对面传授实验方法和技巧，更好的满足扩项和检测的需求。经过第三方检测实验室大批量长时间的实践验证，仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看，钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。
钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
关键词：Plasma300，ICP-MS，大米，小麦，快速测定
大米小麦做为重要的粮食，其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解，将样品完全消解后使用原子荧光，原子吸收，电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定，但分析速度一直较慢，不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量，使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定，准确测定了大米，小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况，选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品，选择了GBW10043(辽宁大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等标准样品，按照实验方法测定标准样品，结果见下表
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足大米小麦中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素进行测定，方法简单快速，适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间，使用标准样品进行比对，准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。
