钢研纳克电感耦合等离子体质谱(国产ICP-MS)测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》:深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成,重点行业企业用地详查2020年完成,建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法(全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法)
称取0.1-0.2g,放入1ml盐酸,4ml硝酸,1ml氢氟酸,1ml双氧水进行微波消解(175℃,20min),冷却收放入赶酸仪赶酸至近干,而后使用去离子水溶解,定容至50ml。测定前干过滤。
钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的方法,使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相,分离了盐(As(Ⅴ))、亚盐(As(Ⅲ))、砷(AsC)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5 种不同的砷形态,测定了陈皮、艾草、白果、半夏、和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件,能够在7min 内完全分离砷的5 种形态,不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As(Ⅲ)),2.20 ng/mL(As(Ⅴ)),6.56 ng/mL(AsC),2.60 ng/ml(DMA)和0.34 ng/mL(MMA);半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%~113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷,对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词:中药;砷形态;液相色谱;电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司);LC 3000 液相色谱仪(北京创新通恒);Excel 微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司);LD-3 离心机(江华仪器制造有限公司)。陈皮、艾草、白果、半夏、和(北京市购)。
结语
通过对比酸热提取,超声萃取和水热提取法,终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法,此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择,降低了流动相的盐度,加快了分离不同形态砷的速度,使之更适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、和等6 种常见中药材总含量及5 种不同形态进行了分析。结果说明:HPLC与ICP-MS联用能够对中的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。
Plasma MS 300 型电感耦合等离子体质谱仪
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司在2011年牵头国家重大科学仪器设备开发专项----“ICP痕量分析仪器的研制和应用”项目,Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪为此专项项目成果,采用了高精度高分辨杆质量分析器、超稳定固态RF发生器、专利的机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆DDS控制技术,在保证高灵敏度的同时大大提升了仪器的整体可靠性。Plasma MS 300荣获中国分析测试协会BCEIA金奖,中国仪器仪表行业协会自主创新金奖,同时基于仪器开发经验,钢研纳克参与起草了国家标准《杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》。ICP-MS可以应用于环保、食品、药品、化妆品、玩具、疾控、矿产、金属检测等领域。
作为中国的检测仪器供应商,钢研纳克高度重视仪器可靠性工作,早在2013年就与工业和信息化部电子第五研究所(电子五所)签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议,开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起,就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作,将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程,构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS信任度的核心要素,我们会一如既往地重视仪器可靠性工作,持续提升仪器可靠性水平,让客户得到良好的使用体验。