电感耦合等离子体质谱测钢铁 国产ICPMS
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关 键 词：电感耦合等离子体质谱测钢铁
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2021-11-24
PlasmaMS的质谱干扰消除办法
PlasmaMS 300的另一类主要干扰是质谱干扰。
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子，所带来的干扰
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同，但(质子数+中子数)相同)；也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
多原子离子： 包括氩化合物、氢化物、氧化物
氩化合物的产率可以通过性能选项来降低：例如使用等离子体屏蔽环(PlasmaScreen)和 碰撞反应池(CCT, Collision Cell Technology)。
这些干扰有时是气体引起的：例如进样时候引入的空气、用来维持等离子体燃烧的氩气。 还有的来自于样品基体中的阴离子或者阳离子。
氧化物的产率可以通过调谐来降低：炬管和雾化器的位置、气体流速对氧化物产率的影响 是的。基体引起的干扰很多都是氧化物，尤其是样品中的主量元素，会在距离主量元 素16个amu的位置产生一个氧化物的干扰峰。这样的干扰普遍存在，并且随着基体氧化 物沸点的升高，这样的干扰更加严重。我们可以使用空白扣减来降低这样的干扰。
同量异位素干扰: 这种干扰指的是，存在着和目标元素原子质量相同的干扰离子。要消除同量异位素干扰， 只能是尽可能选择该元素的其它同位素来回避这样的干扰。
还有一类的同质量干扰，如果干扰元素的二级电离电位(Isobaric interference)低于了 氩原子的一级电离电位(15.8ev)，这样的元素原子在ICP中会形成双电荷离子。对于双电 荷离子的干扰，很难消除，但有的时候可以通过调谐来将干扰降低一些。如果可以的话， 通过更换更合适的同位素来解决。
如果用户的目标元素是单同位素元素时，例如As，此时就不能采用更换同位素的办法来 避免干扰。As元素是比较典型的单同位素元素，同时面临着普遍的多原子干扰(40Ar 35Cl)，一旦有氯元素的存在，就存在40Ar 35Cl的干扰。
PlasmaMS 300仪器组成与工作原理
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模块：进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子检测及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
图2.1 PlasmaMS 300型结构示意图
其工作原理是：待测样品通过进样系统进入离子源部分，在被 ICP射频电源离子化后，在接口及离子传输系统中通过聚焦、消除干扰后进入四极杆质量分析器，在其中离子将按照质荷比（m/z）大小被分开，经过聚焦后，达到检测器。检测器将不同质荷比的离子流通过接收、测量及数据处理转换成电信号经放大、处理后得到分析结果。
2.2 主机部件
仪器主机的主要部件有：进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子检测及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
进样系统包含蠕动泵、进样管排样、雾化器、雾室、玻璃弯管、炬管；
ICP离子源包括包含功放箱、匹配箱；
接口单元包括接口、水腔、提取透镜；
离子传输系统包括π透镜、碰撞反应池、透镜组；
杆质量分析系统包括杆、馈入件；
离子检测及数据采集系统主要包括电子倍增器、电子倍增器支架；
真空系统包括机械泵、2个分子泵、真空腔体、潘宁规；
整机控制系统包含各种控制电路模块。
2.3 装置
智能温控冷却循环水箱是重要的装置，它冷却接口、线圈、离子源和分子泵。
稳压电源是能为负载提供稳定交流电的电子装置。当电网电压或负载出现瞬间波动时，稳压电源会以10ms~30ms的响应速度对电压幅值进行补偿，使其稳定在±2%以内。
PLASMAMS 300 在不同行业的应用与干扰
地质样品通常难以消解。相比之下，激光消融几乎不需要任何样品制备，仅仅 需要将样品切至适合激光消融池的大小。
在这一领域中，样品多种多样，质谱分布范围很广，因此此类应用为广泛和复杂。在单 个矿物或样品(minerals or phases)中，可能既需要分析痕量金属含量，又需要进行同位 素信息扫描。
由于在这类样品中存在着大量的稀土元素(rare earth elements)，因此在这类地质样品中 常见的干扰就是氧化物干扰和双电荷干扰。
应用领域:
岩石稀土分析和岩石消解 激光消融分析矿物
同位素比例研究地球及外来物质的原始和进化 水沉积物和地下水
ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时： 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中；
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定，并绘制出浓度曲线；
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度，
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS（即 Y 轴上的截距），即为样品中分析物的 CPS；
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线，相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致，则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配，该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除，但是可以通过空白扣减来消除，前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。
