三电极电化学传感器在化学,生物和环境监测等领域的应用越来越广泛,为了充分发挥其性能,并实现测量仪器的便携性,选用AT89S8252单片机和A/D,D/A转换器等IC芯片,设计了一种用于传感器电流信号检测的便携式恒电位仪.该恒电位仪通过电压负反馈调节系统使电化学传感器的工作电压等于基准电压,并保持恒定.为检测仪器的性能,用一个电路模型等效三电极电化学传感器进行了测试,实验结果表明该恒电位仪具有很好的精度.
以低温固相反应法制备MnO2及该材料化学掺杂Fe3 ,获得的电极材料借助X射线衍射,镀锌涂层,扫描电镜测试对其物理性质作了表征. 以MnO2作为超级电容器电极材料的单电极活性物比电容为311~149 F/g,掺杂Fe3 的电极材料比电容为318~114 F/g(电流密度50~1 000 mA/g). 由这些材料制得的超级电容器的比能量分别为27.6~9.95 Wh/Kg和28~10 W*h/Kg. 从充放电曲线可见,化学掺杂的配比对电化学性能的影响较大,掺杂量为n(Mn):n(Fe)=10:1时,材料具有良好的放电性能,而其它配比对MnO2的包覆起到了钝化膜的作用. 从1 000次的循环性能看,在电流密度为1 000 mA/g时,掺杂MnO2比未掺杂的具有较好的循环性,二者的比电容分别衰减到90%和70%,表明化学掺杂Fe3 有利于提高MnO2电极的放电性能和循环性.
报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法.镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20V(vs.SCE)还原成零价镉和铅,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的镉和铅从电极表面溶出,分别于-0.78 V和-0.48 V左右形成灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH值,双硫腙用量,富集电位及时间等实验参数.利用该修饰电极测定镉,铅的线性范围分别为1.0×10-8~2.5×10-6mol/L和5.0×10-9~2.5×10-6mol/L.检测限分别为5.0×10-9mol/L和7.0×10-10 mol/L.该法用于实际水样中镉和铅的测定,平均回收率分别为99.30%和99.54%.
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