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发布时间:2021-09-03
红外光谱仪注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置 。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员尽量不要进入,还要注意适当通风换气。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,尽量是能每天开除湿机。
4、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。很强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),布鲁克近红外光谱仪报价,则说明取样量太少;相反,如很强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
5、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。
6、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),邢台布鲁克近红外光谱仪,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下
7、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。
8、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
红外光谱仪特点
1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;
2、 连续动态调整,稳定性极高;
3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;
4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;
5、 光学台一体化设计,布鲁克近红外光谱仪原理,主部件对针定位,无需调整。
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近红外光谱仪器技术
近红外光谱分析主要利用分子的倍频与合频吸收,而分子在近红外区的倍频与合频吸收弱,谱带复杂,重叠多。因此,近红外光谱分析属于微弱信号与多元信息的处理。近十多年来由于光学技术、电子技术与计算机软硬件技术的发展,使分析科学中弱信号处理的理论和技术越来越成熟,它们被用来解决NIR光谱吸收弱的困难。现代数学在分析中的应用,化学计量学的发展以及计算机的广泛应用,使多组分分析中多元信息处理的理论与技术得到发展,它们被用于解决NIR谱区重叠的困难。近红外光谱分析主要可分为透射光谱分析和漫反射光谱分析。透射光谱分析使用近红外的短波长区域主要用于对液体状样品或透过率较大的样品进行分析;漫反射光谱分析使用近红外的长波长区域主要用于对粉末状样品或固体样品进行分析。