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关 键 词:直读光谱仪检测的简介
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪
发布时间:2021-08-26
在日常生活中,可以见到各种不同的,如红、黄、兰、白色光。太阳光经三棱镜后,会产生红、橙、黄、绿、青、兰,紫排列的色带,还有人们肉眼所看不见的光如紫外线,红外线,γ射线等。
从光谱分析的观点重要的谱线波长是在100—12000*10-1nm之间,这个区间又分为几个光谱范围。
从广义讲,各种电磁辐射都属于光谱,一般按其波长可分为:
γ射线 0.00005—0.14nm
x射线 0.01—10nm
微波波谱 0.3mm—lmm
而光谱区可分为:
真空紫外区10—200nm
近紫外区200~380nm
可见光谱区 380—780nm
近红外光谱 780nm一3μm
远红外光谱 3—300μm
注:1米 (m)=103毫米 (mm)=106微米 (μm)
光电直读光谱分析应用的元素波长,大部分在真空紫外区和近紫外区多。
吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999% 以上。另外,氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定氩气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的继续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践,氩气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa,动态氩的流量为12~ 20个读数,静态氩的流量为3~5个读数。
在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况必须标准化两次。