现场结算_喀什回收安捷伦色谱仪价格
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行 业:机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间:2021-07-16
气相色谱仪程序升温,是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰高处的相应温度即保留温度表示。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
气相色谱仪采用程序升温的原因是样品中各组分的沸点范围较宽。采用较高的柱温可能导致低沸点的物质无法完全分离;采用较低的柱温可能导致分析时间拖后并导致高沸点的组分峰形变宽且灵敏度下降。在这种情况下,可以采用程序升温,逐渐升高柱温使高沸点和低沸点的物质都可以得到不多的分离度
气相色谱仪采用程序升温的目的有两个:提高分离度以及缩短分离时间。所以总体来说,程序升温可以提高分离度。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
色谱柱使用误区
禁止色谱柱未经处理直接封存
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用,应每隔4-5天开机冲洗15分钟。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
若需要使用含盐的流动相,使用前请务必过滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例有机相(有机相含量应不低于10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时,用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。
如果样品的检测效果不理想,可以从三个方面来考虑改变气相色谱仪检测条件:
调节气相色谱仪程序升温,如改变初始温度,调节升温流速都可以改变分离效果;
调节气相色谱仪流速,速率调小,分离度增加;
在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下,就要更换气相色谱仪色谱柱了,选用合适的色谱柱。
无论怎么优化,目的就是为了能更好的分离。