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关 键 词:金昌岛津色谱仪回收
行 业:机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间:2021-07-08
气相色谱仪色谱柱恒温箱不升温
故障现象:
(1)正常设置气相色谱仪恒温箱温度后,色谱柱恒温箱‘直显不环境温度值,温抨器吊尔加温状态,但显示的温度值小变化。
(2)开机温控器显示板无显不。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
在更换两种互不相溶的流动相时,中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如:先用甲醇水做流动相,然后在用正己烷做流动相时,一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水,然后用正己烷冲洗异丙醇,反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。
仪器在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。
.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。
气相色谱仪气流比例的选择
在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以保证氢气燃烧,三种气体的比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该大。在此条件下的气相色谱仪检测器稳定性和灵敏度高,能够气相色谱仪作出的定量校正因子可靠。