多年回收经验_汉中回收二手气相色谱仪
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关 键 词:汉中回收二手气相色谱仪
行 业:机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间:2021-05-28
气相色谱仪色谱柱的常用填充方法有哪些:
气相色谱仪固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把气相色谱仪色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。气相色谱仪装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
变压器油色谱仪样品检测
标样标定,检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确,如被修改应由前一次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签,严格区分。开启标气瓶,放出少量残气,取标气对仪器进行标定,检查各组分出峰是否正常,校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。
转移样品气,用于取样品气的玻璃针管应经过检查,确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染,针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次,如果一次震荡待检测的有多个油样,需要对存样品气的针管进行编号,试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系,避免发生张冠李戴。
检测气样,进气针管应确认未被污染,如前一次测试样品有异常,应使用氮气充分冲洗,然后进一针空气,确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确;点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。