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关 键 词：回收岛津气相色谱仪
行 业：机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间：2021-04-20
气相色谱仪分离度下降的原因分析
气相色谱仪柱温不同。检查柱温。
不同的气相色谱仪色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
改变载气流速。
气相色谱仪色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
进样器的改变。检查进样器的设置。
气相色谱仪样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲，只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则，反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH)，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和"，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。
管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式：
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗：把这几个部件从气化室上拆卸下来，放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸擦洗。
色谱柱使用误区
禁止色谱柱未经处理直接封存
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗；含卤族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触；装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用，应每隔4-5天开机冲洗15分钟。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
当流动相溶剂为乙腈时，流速为1ml/min泵的正常压力5～7Mpa之间，如果压力逐渐降低，基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大，导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂，会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂，如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用，以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时，分析完了后，应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时，短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意：稀硝酸与甲醇不能混合，否则有可能会引起爆炸。
在液相色谱仪分析中，除了追求通用性和高灵敏外，由于色谱柱体积小，且溶质在液相中扩散系数很低，柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。
样品体积过大–用流动相配样，总的样品体积小于峰的15%;
在进样阀中造成峰扩展–进样前后排泡以降低扩散;
数据系统采样速率太慢–设定速率应是每峰大于10点;
检测器时间常数过大–设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%;
流动相粘度过高–增加柱温,采用低粘度流动相;
检测池体积过大–用小体积池,卸下热交换器;
保留时间过长–等度洗脱时增加强溶剂含量，也可用梯度洗脱;
柱外体积过大–将连接管径和连接管长度降至小;
样品过载–进小浓度小体积样品。
