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关 键 词：银川回收二手液相色谱仪
行 业：机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间：2021-04-03
气相色谱仪基线不稳
故障现象：
(1)气相色谱仪基线有干扰的毛刺或脉冲。
(2)气相色谱仪基线噪卢大，笨线粗。
气路常见故障排除
故障现象：
(1)在气相色谱仪上显示基线不稳定，噪音大。
(2)注样不出峰或出峰的保留时间不对，干扰大。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水，水相流动相需经常更换，防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水（炊用）并不合适、尤其是做梯度洗脱时，水中的不纯物会成为鬼峰，从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低，流动相使用纯水，使用高浓度磷酸盐缓冲溶液，使用离子对试剂等，均可能造成色谱柱填料被化学破坏，这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时，在使用前和使用后都要用水清洗流路，禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
在更换两种互不相溶的流动相时，中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如：先用甲醇水做流动相，然后在用正己烷做流动相时，一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水，然后用正己烷冲洗异丙醇，反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。
仪器在短期（两三天）不用时，流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时，流路中应用甲醇。
.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时，要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂，如甲醇、乙腈等。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢，特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
变压器油色谱仪样品检测
标样标定，检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确，如被修改应由前一次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签，严格区分。开启标气瓶，放出少量残气，取标气对仪器进行标定，检查各组分出峰是否正常，校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。
转移样品气，用于取样品气的玻璃针管应经过检查，确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染，针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次，如果一次震荡待检测的有多个油样，需要对存样品气的针管进行编号，试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系，避免发生张冠李戴。
检测气样，进气针管应确认未被污染，如前一次测试样品有异常，应使用氮气充分冲洗，然后进一针空气，确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确；点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。
