北京国产ICP-MS供应 电感耦合等离子体质谱厂家
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关 键 词：北京国产ICP-MS
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2021-03-18
钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了盐（As（Ⅴ））、亚盐（As（Ⅲ））、砷（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7min 内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词：中药；砷形态；液相色谱；电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）；LC 3000 高效液相色谱仪（北京创新通恒）；Excel 微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；LD-3 离心机（江华仪器制造有限公司）。陈皮、艾草、白果、半夏、和（北京市购）。
结语
通过对比酸热提取，超声萃取和水热提取法，终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法，此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择，降低了流动相的盐度，加快了分离不同形态砷的速度，使之更适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、和等6 种常见中药材总含量及5 种不同形态进行了分析。结果说明：HPLC与ICP-MS联用能够对中的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011YQ140147），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队攻克了高精度高分辨杆质量分析器、超稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审的一致好评。
作为中国的检测仪器供应商，钢研纳克高度重视仪器可靠性工作，早在2013年就与工业和信息化部电子第五研究所（电子五所）签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议，开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起，就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作，将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程，构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS信任度的核心要素，我们会一如既往地重视仪器可靠性工作，持续提升仪器可靠性水平，让客户得到良好的使用体验。
土壤健康体检方案——无机污染物检测
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。
