钢研纳克国产ICP-MS 国产电感耦合等离子体质谱仪
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关 键 词:钢研纳克国产ICP-MS
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间:2021-03-07
质谱干扰主要分为以下两类:
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子,所带来的干扰
解决办法:1、参数调谐:载气、采样深度等
2、使用碰撞反应池技术
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同,但(质子数+中子数)相同);也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
解决办法:选择合适的同位素
ICP-MS的前处理方法包括:
1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品
3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等
采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项:
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试,例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (PLASMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议PLASMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v,TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因,我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说,HNO3是比较理想的选择, 但有时候由于样品基体的原因,无法使用HNO3---例如有机样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3,2% HNO3是比较适合PLASMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰,同时,高纯度HNO3比较容易买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如:添加HCl来溶解样品,会产生ClO & ArCl, 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 PLASMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围:
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。