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酸盐 取氯化物项下续滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准酸溶液2.4ml制成的对照溶液比较,不得深(0.024%)。 干燥失重 取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。羟乙酯:干燥失重 取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加5ml与水23ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以-1%冰(60:40)为流动相,检测波长为254nm。取羟和羟乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟峰与羟乙酯峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含羟乙酯0.1mg的溶液,精密量取 20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取羟乙酯对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 药用辅料,抑菌剂。 【贮藏】 密闭保存。羟乙酯:[120-47-8] 本品为4-羟基乙酯,由和对羟基酯化而成。按干燥品计算,含C9H10O3应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末。 本品在、或乙醚中易溶,在甘油中微溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为115~118℃。【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以-1%冰(60:40)为流动相,检测波长为254nm。取羟和羟乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟峰与羟乙酯峰的分离度应符合要求。