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ICP-MS分析流程的建立对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:1. 酸化或溶解样品 样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。3. 先进行扫描以便识别出存在的干扰可以先进行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方法可以使用。5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。6. 能进行基体匹配将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。7. 进行质量控制校正(QC check)在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。PLASMAMS 300 测量的是等离子体中带一价正电荷的离子的数目。ICP 的条件需要优化,以程度地形成一价正离子,同时尽可能减少多电荷离子的形成和多原子分子的形成。这些一 价离子在等离子体处产生,然后通过采样锥进入透镜系统,之后质谱仪中根据离子的质量数将其分离(严格意义上说是根据质荷比),分离完成以后离子才到达检测器。PLASMAMS 300系统分为4个功能单位。为了使仪器的性能达到,建议操作者必须对这四个 部分进行分别优化。1. 进样系统Sample Introduction –包括等离子体源,大气压条件下在ICP处产生各种元素 的离子。2.接口系统和离子透镜系统 –接口系统对离子源进行采样,将其引入真空环境,并通过一 系列的电子透镜对离子进行聚焦。3.四级杆 –质量筛选是通过四级杆进行的,按照质荷比筛选。从大气压到这个真空度的抽真空时间大约是~15min(在未拆开箱盖的情况下)。4.检测器 –离子被四级杆分离以后,达到检测器时进行计数。 如果用户更换检测器,需要 过夜抽真空进行检测器脱气。 离子束在每个功能模块中的运动我们在后续章节中都会介绍,接下的个章节就会介绍 进样系统。ICP-MS的前处理方法包括:1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品4、密闭闷罐消解:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、雾化器(Nebulizer)。每个部件都关 系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。蠕动泵(Peristaltic Pump):泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及雾化器的稳定性样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要 松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管 放松。样品以什么速率被传输到雾化器非常重要。不同雾化器由于制造参数不同,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(Oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。