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钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读引言球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不超过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。仪器特点 Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下： 高效固态射频发生器，超高稳定光源； 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围； 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧； 多元素同时分析，全谱瞬态直读。样品前处理参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。样品溶解图解仪器参数仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25标准样品选用标准样品进行测试标样编号 标样名称GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁典型元素谱线准确度及稳定性标样GBW（E）010188a测试结果元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%实际样品测试样品编号 1# 2#元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%*参考结果为其他实验室测定值方法检出限在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。 各元素的谱线和方法检出限 元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%结论参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法检测的非白口化样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。仪器优点1. 优异的光学系统2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧3. 流程自动化，状态监控及自动保护4. 科研级检测器，极高的紫外量子化效率5. 强大分析谱线6. 信息直观丰富7. 多窗口多方法8. 编辑功能强大9. 智能谱图标定10.智能干扰矫正Plasma2000测定磷酸铁锂中的溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素关键词：Plasma2000，ICP-OES，磷酸铁锂，溶出铁，金属元素，全谱瞬态直读磷酸铁锂是一种典型锂离子电池正极材料，具有热稳定性好、价格低廉以及环境友好等特点。其中锂元素与铁元素分别占据着M1和M2位，含量与性能息息相关，同时若其杂质含量过高会影响电极材料的纯度，有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响，例如铬、镍、锌等的磁性金属单质会影响电池的自放电过程，因此测定磷酸铁锂中溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素具有重要意义。仪器特点Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：高效固态射频发生器，超高稳定光源；大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；多元素同时分析，全谱瞬态直读。Plasma 2000型ICP-OES光谱仪样品前处理锂元素测试仪器参数仪器工作参数仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25典型元素谱线光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。准确度按照实验方法测定样品，结果见下表各元素的测定值 %元素 测定值Fe 0.1857 Li 4.610Ni 0.0023Cu 0.0037Zn 0.0035Cr 0.0105Mg 0.0146方法检出限在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限。各元素的分析谱线及检出限元素 谱线nm 检出限ug/mlFe 234.349 0.018Li 670.784 0.036Ni 231.604 0.0039Cu 324.754 0.0072Zn 202.548 0.0015Cr 267.716 0.0039Mg 280.271 0.0285结论Plasma 2000光谱仪对磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素进行测定，稳定性较好，检出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之间。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。缺加标回收率数据，精密度数据，检出限数据需要更新。钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和有机溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经超过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司自主研发的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，极大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。技术亮点：1. 有机物直接进样：使用有机进样系统，采用有机溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免有机样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。2. 多元素同时测定：ICP-2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。3. 无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，无需进行基体匹配。仪器配置Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪观测方式：径向观测 进样系统：有机进样系统分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外量子化效率，宽动态范围光源：高效固态射频发生器，小体积高效率Plasma 2000仪器检测条件观测方向 载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min） 氧气流量（L/min）径向 0.35 0.4 20 0.018RF功率（W） 曝光时间（s） 进样时间（s） 泵速（rpm） 1350 8 120 20检测方法将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。图1 Cr元素的标准曲线和谱图检测结果结论本方法采用有机进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未超标，方法有效解决了有机物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。钢研纳克ICP光谱仪Plasma 2000测定锂离子电池电解液中的杂质元素含量关键词：Plasma 2000，ICP-OES，锂离子电池，电解液，杂质元素 前言锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和有机溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经超过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，极大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。仪器优势Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：高效固态射频发生器，超高稳定光源；大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；多元素同时分析，全谱瞬态直读。有机物直接进样：使用有机进样系统，采用有机溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免有机样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。多元素同时测定：Plasma 2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，无需进行基体匹配。Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪样品前处理将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。仪器参数观测方向 载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min） 氧气流量（L/min）径向 0.35 0.4 20 0.018RF功率（W） 曝光时间（s） 进样时间（s） 泵速（rpm） 1350 8 120 20结论本方法采用有机进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未超标，方法有效解决了有机物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。公司封皮
