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重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加5ml与水23ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。羟乙酯:[120-47-8] 本品为4-羟基乙酯,由和对羟基酯化而成。按干燥品计算,含C9H10O3应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末。 本品在、或乙醚中易溶,在甘油中微溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为115~118℃。 【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2) 取本品,加溶解并稀释制成每1ml中约含5μg溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有大吸收。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集850图)一致。 【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加2ml与水5ml,摇匀,加溴绿指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗滴定液(0.1mol/L)应不得过0.1ml。【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以-1%冰(60:40)为流动相,检测波长为254nm。取羟和羟乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟峰与羟乙酯峰的分离度应符合要求。羟乙酯:【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加2ml与水5ml,摇匀,加溴绿指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗滴定液(0.1mol/L)应不得过0.1ml。