国产ICP-MS的线性误差 ICPMS公司
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关 键 词：国产ICP-MS的线性误差
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2020-12-15
采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项：
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试，例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (PLASMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议PLASMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v，TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因，我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说，HNO3是比较理想的选择， 但有时候由于样品基体的原因，无法使用HNO3---例如有机样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3，2% HNO3是比较适合PLASMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰，同时，高纯度HNO3比较容易买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如：添加HCl来溶解样品，会产生ClO & ArCl， 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 PLASMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围：
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)
ICP-MS配置标准溶液注意事项要注意的是：
低浓度的标样溶液，其保存期比较短。因此每次校准时配制新鲜的标样。
在中间液中使用单个大容量瓶配置不同浓度用于分析是相当费时间的，因此 移取不同体积如1，2，5，10mL至小体积的容量瓶中以制备校准标准品。
此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
在制备标样或者样品的过程中，请确认您的去离子水系统能够正常工作，一 般超纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
在此过程中使用的试剂例如酸试剂，也应该是纯度的。
移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
确保ICP-MS的工作容器都是塑料的（例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP），尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
在制备标样或者样品的过程中，尽量减少稀释步骤。
应当使用经过校准的微量移液器（例如移液），并且使用一次性塑料头。
应当在通风橱里面进行制备，以尽量避免空气流通带来的污染。
为了得到的检出限，凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 先进行扫描以便识别出存在的干扰
可以先进行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正（QC check）
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。
PLASMAMS 300 测量的是等离子体中带一价正电荷的离子的数目。ICP 的条件需要优化，以
程度地形成一价正离子，同时尽可能减少多电荷离子的形成和多原子分子的形成。这些一 价离子在等离子体处产生，然后通过采样锥进入透镜系统，之后质谱仪中根据离子的质量
数将其分离(严格意义上说是根据质荷比)，分离完成以后离子才到达检测器。
PLASMAMS 300系统分为4个功能单位。为了使仪器的性能达到，建议操作者必须对这四个 部分进行分别优化。
1. 进样系统Sample Introduction –包括等离子体源，大气压条件下在ICP处产生各种元素 的离子。
2.接口系统和离子透镜系统 –接口系统对离子源进行采样，将其引入真空环境，并通过一 系列的电子透镜对离子进行聚焦。
3.四级杆 –质量筛选是通过四级杆进行的，按照质荷比筛选。从大气压到这个真空度的抽真空时间大约是~15min(在未拆开箱盖的情况下)。
4.检测器 –离子被四级杆分离以后，达到检测器时进行计数。 如果用户更换检测器，需要 过夜抽真空进行检测器脱气。 离子束在每个功能模块中的运动我们在后续章节中都会介绍，接下的个章节就会介绍 进样系统。
