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关 键 词:浙江回收二手实验室设备
行 业:化工 化工机械设备 化工反应设备
发布时间:2020-11-29
仪器前景
实验室仪器行业主要企业近700家目,拥有实验室离心机、天平、热分析仪器、动力测试仪器、真空仪器与装置、电泳仪、铸造测试仪器、应变测量仪、环境试验设备、土工测试仪器、声学仪器、陶瓷检测仪器12个专业,主要企业年产值在2010年近60亿币,其中一部分产品已达到或接近世界先进水平,质量稳定,少部分高端仪器达到国际先进水平,具有自主知识产权,先后进入欧洲、美洲、非洲、东南亚市场,取得了可喜的成绩,年出口额达10亿币。但是我们必须看到长期以来来自国外的着名仪器公司凭借技术和品牌优势,占据国内很大一部分市场,年进口额约为32亿元币,发展我国实验室仪器任重道远。
“十二五”规划指出:培育和发展战略性新兴产业对推进产业结构升级、加快经济发展方式转变具有重要意义,必须把突破一批支撑战略性新兴产业发展的关键共性技术作为科技发展的优先任务。实验室仪器行业市场潜力:年需量约为320亿,具有很大的市场需求。已有项目列为重点扶持和发展项目。
液相色谱仪
利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
中文名 液相色谱仪 外文名 Liquid Chromatography 特 点 高效、快速、灵敏 用 途生物化学、生物医学、环境化学
目录
1 简介
2 按作用原理分类
3 工作原理
? 进样系统
? 输液系统
? 分离系统
4 应用
5 安装
? 液相色谱柱的结构
? 色谱柱的安装
6 故障处理
? 气泡溢出
? 柱压高
? 无指示
? 不稳定
? 峰分叉
? 重复性差
简介
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
按作用原理分类
1、吸附柱色谱法
2、分配柱色谱法
3、离子交换柱色谱法
4、凝胶柱色谱法
工作原理
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中
液相色谱仪
液相色谱仪
的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
输液系统
该系统包括高压泵、流动相储存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相储存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如基、季胺基、羟、基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
应用
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。
安装
液相色谱柱的结构
[1] a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。
色谱柱的安装
红外分光光度计(Infrared Spectrophotometer)
紫外可见分光光度计
气体工业名词术语。是一种用棱镜或光栅进行分光的红外光谱仪。由光源发出的红外线分成完全对称的两束光:参考光束与样品光束。它们经半圆型调制镜调制,交替地进入单色仪的狭缝,通过棱镜或光栅分光后由热电偶检测两束光的强度差。当样品光束的光路中没有样品吸收时,热电偶不输出信号。一旦放入测试样品,样品吸收红外光,两束光有强度差产生,热电偶便有约10Hz的信号输出,经过放大后输至电机,调节参考光束光路上的光楔,使两束光的强度重新达到平衡,由笔的记录位置直接指出了某一波长的样品透射率,波数的连续变化就自动记录了样品的红外吸收光谱或透射光谱。
红外分光光度计是国内台采用计算机直接比例记录原理的高性能红外分光光度计产品、填补国内外空白,在国内居于水平,占据国内红外仪器的主要市场。该仪器实现了人机对话,操作简单、功能完善、可广泛地应用在石油、化工、医、环保、教学、材料科学、公安、国防中个领域,是科研、生产、教学不可缺少的分析测试仪器。
发展历程/红外分光光度计
分光器为棱镜的色散型红外分光光度计
分光器为光栅的色散型红外分光光度计
基本工作原理/红外分光光度计
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。
主要特点/红外分光光度计
·在国内采用计算机直接比例纪录原理
·采用一块高能量双闪耀光栅复盖整个工作波段
·采用高性能计算机进行仪器控制和数据处理
·WINDOWS中文操作软件
·采用进口热电偶做红外接收器件,保证了仪器的高性能和可靠性
·采用USB接口,方便连接仪器主要数据处理功能:光谱背景基线记忆光谱背景基线校正光谱数据累加运算%T与ABS转换光谱数据平滑运算光谱基线倾斜校正光谱文件管理光谱峰值检出光谱数据微分运算光谱数据四则运算光谱刻度扩展光谱吸收扩展
主流产品推荐/红外分光光度计
天津港东生产的WGH-30型、WGH-30A型、WGH-30A型红外分光光度计;
天津拓普生产的TJ270-30A型红外分光光度计
天津市新天光分析仪器技术有限公司(原天津市光学仪器厂)专业生产红外分光光度计
有机分析方面的应用/红外分光光度计 编辑
1、化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的。
(1) 溴化四氯化对位甲的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构。
(2) 二分子醛缩合醇酮,应为(I)式。若(I)式R换成基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式。可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全键出现。可知它已形成了分子内键。(I)羟酮式(II)烯二醇式
2、异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体
(1) 顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率。
(2) 同分异构体的鉴定——红外光谱900~660cm(-1)区内可看到环取代位置不同的同分体。
如二甲三个异构体的吸收谱带很不相同。邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在800cm(-1),且因对称性强,它的C=C双键(骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失。
又如正、异、叔丁基由红外光谱中的弯曲振动可以看出。在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基。
和的分子式完全相同C2H6O,有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050~1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。在3500cm(-1)无羟基吸收。它的强1150~1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别。
3、化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带。例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全。
4、未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度。从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物。结合紫外、核磁等可鉴定此化合物的结构。
气相色谱仪
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
中文名 气相色谱仪 外文名 Gas Chromatograph 分类名称 其他医用分析设备 管理类别 类Ⅱ
目录
1 基本构造
2 工作原理
3 应用领域
4 使用方法
5 日常维护
6 仪器保养
7 常见故障
基本构造
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成 [1] 。
1. 气路系统
气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有、、氩气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
2. 进样系统
(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3. 分离系统
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4. 检测系统
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器终分析结果的准确性。
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。
(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。
(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如焰离子化检测器和火焰光度检测器。
5. 温度控制系统
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
控温方式分恒温和程序升温两种。
(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。
6. 记录系统
记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。先进的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱分析数据进行处理。
工作原理编辑
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 [1] 。