湖北回收东富龙真空冷冻干燥机
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行 业:化工 化工机械设备 化工反应设备
发布时间:2020-11-24
真空冷冻干燥
真空冷冻干燥是利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。物料经快速冻结后,在真空 (低于水的三相点压力)环境下加热。
中文名 真空冷冻干燥 外文名 vacuum freeze drying 拼 音 zhen kong leng dong gan zao 释 义 将湿物料等在低温下冻结成固态 温 度 -10℃~-50℃ 真 空 1.3~13帕
目录
1 简介
2 基本原理
3 加热方式
4 真空冷冻干燥工艺
? 前处理
? 预冻
? 速冻
? 真空干燥
5 主要设备
简介
近年来,随着科学技术革新化和食品加工工业化,人们的生活节奏不断加快,投入在烹饪上的时间越来越少。同时, 随着生活水平的提高、 消费观念的改变,人们对食品的追求更趋向于绿色、方便、营养。日前,方便食品存在一些问题,包括方便食品的品种结构不全面;肉类主食多为油炸类、膨化类, 而中式菜肴类的方便食品市场占有量小、生产技术不完善等。而冻干技术的兴起能够很好地满足人们对于绿色、方便、营养的需求。
真空冷冻干燥技术是将含水物料冷冻成固体,在低温低压条件下利用水的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥的新型干燥手段。由于真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行,大多数生物反应停滞,且处理过程无液态水存在,水分以固体状态直接升华,使物料原有结构和形状得到大程度保护,终获得外观和内在品质兼备的优质干燥制品。目前,真空冷冻干燥技术已在许多领域得到了广泛的应用,尤其是将该技术用于食品加工可获得高质量的脱水食品。
基本原理编辑
与其它干燥方法一样,要维持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也就无法进行了。
供给热量的过程是一个传热过程,排除蒸汽的过程是一个传质的过程,因此,升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器(或冷阱)之间的蒸汽分压差。温差愈大,传热速率愈快;蒸汽分压差愈大,传质(即蒸汽排除)速率愈快。
冻干时,既要保持产品的优良品质,又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面,然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面,再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器(冷阱)中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”,它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率,增加单位体积冻干物料的表面积,才能取得更快的干燥速率。
水有固态、液态、气态三种态相。根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥,就是在水的三相点以下,即在低温低压条件下,使食品中冻结的水分升华而脱去。
加热方式编辑
①接触传热方式 这是一种简单的加热方法,在干燥室内设置可加热的多层搁板,上面放置装有被干燥食品的干燥盘。利用干燥盘与搁板接触传导加热。在这种情况下。加热搁板与干燥盘,干燥盘与干燥食品间不能完全良好地接触,因此利用这种方法进行加热时,干燥时间多少较其它方法长些,但其优点是干燥是构造简单,并可充分利用空间。
②复式加热方式 接触传导仅加热食品的一面,而在本法中被干燥的食品两面都与加热板接触,因此传热良好而可缩短干燥时间,所采用的方式将被干燥食品在与加热板接触前,先以金属网状铝板夹住,以打开升华时水蒸汽的通道并减少其阻力,然后用液压加上搁板,使之与网状铝板接触,此法优点是可缩短干燥时间,但为能与上搁板接触,搁板必须是活动的,因此必须使用液压装置,而导致构造复杂,并降低干燥室的利用率,故设备费用高昂,此外,对非平面而不定形被干燥食品,则有不能充分发挥效果的缺点。
③有钉板加热方式 这是上述复式加热方式的变形,此法是利用装有多枚钉子的2片加热板将被干燥食品夹在中间以进行加热,这种方式的加热接触面积扩大到被干燥食品的内部,因而能有效地进行热供给,利用此方式,干燥时间可大幅度缩短,这正是被希望的方式,但相反的是,大量处理被干燥食品时,干燥前与干燥后的操作繁杂,需要人力与时间,另外还涉及卫生的问题,因此在实用规模装置上几乎都不采用。
④辐射加热方式 此种方式是将被加热干燥的食品置于干燥盘或干燥网上,然后插入两片加热板之间,使之不与加热板接触,而由加热板辐射来供给热量,因此加热板可加热到容许温度以上的高温,而被干燥食品的温度则保持在容许温度之内,这样可以缩短干燥时间,且被干燥食品的形状若不是定型时也不会有所妨碍。干燥前后的操作也很容易,特别是在大型连续干燥装置中更加有效,已经设计出适当的控制方式,并提高加热板的辐射能转换效率,其干燥时间已缩短至可以与复式加热相匹敌的程度,因此,该加热方式已演变成冻干食品设备的基本形式。
⑤微波加热方式 微波照射能使不同形状的食品内外都得到加热,大大缩短干燥时间(约10%~20%)。此外,干燥室的利用率也较高。尽管微波加热具有明显的优点,但是到目前为止还没有在工业上成功的例子。这是因为产生微波形式的能量是昂贵的,其费用为蒸汽费用的10~20倍。另外,微波加热过程很难控制。如果供热量有余,会导致升华界面有少量冰融化,而水的介电常数比冰的介电常数大得多,水将吸收更多的热量使温度升高而使更多的冰融化,终导致干燥失败。
⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持费用相当高,故很少应用于冷冻干燥食品方面。
综上所述,各种加热方法各有其特点。人们在不断认识冻干过程本质的基础上,探索出了多种加热、辐射的组合,如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品质量的前提下,提高干燥速率,降低能耗。
真空冷冻干燥工艺
前处理
原料的来源和应用的不同,其前处理方式也不尽相同。如水果的预处理为挑选、清洗和切块,蔬菜还需进行漂烫,而速食粥类还需进行蒸煮、装盘等。
预冻
原料预处理后一般要先进行预冻。这是由于物料内部水分较多时,若直接进行抽真空处理,会使溶解在水中的气体因外界压力减小而逸出,形成气泡,导致原料内部和表面均出现空洞,影响感官品质。
速冻
为了使物料内部的水分固化,通常还需要进行速冻。冻结的时间越短,物料冻结越快,其内部结晶越小,对物料细胞机械损坏越小。因而需要根据实际生产选择合适的冻结速度。
真空干燥
真空干燥通常分为升华干燥和解析干燥2个阶段。升华干燥主要针对物料中的自由水;解析干燥主要是去除与固体结合较强的吸附水。干燥过程中的真空度、温度和装盘厚度等直接影响着干燥的进程和产品的品质。 [2]
主要设备
冻干食品生产主要的设备为食品用真空冷冻干燥机组,该机组的性能,能耗和操作自动化程度的高低决定了冻干食品生产企业的技术水平的高低,食品用冻干机分间歇式和连续式。连续式机组在国内企业尚属少见。间歇式冻干机由干燥箱体、加热系统、真空系统、制冷系统、控制系统等5部分组成。
⑴干燥箱体 有圆筒形及方形两种主要的形式,各有优点,圆筒形制造容易,但无法利用的空间多;方形则相反,空间利用率高,但制造较困难。
⑵加热系统 大多数采用辐射传热,辐射板由阳极电镀铝制成,导热介质有导热油,饱和水、二次蒸汽,有机溶剂如丙二醇、甘油等,热源均系用高压水蒸汽。
⑶真空系统 采用机械真空泵,有罗茨泵+油封泵及罗茨泵+罗茨泵+大气喷射+水环泵两种,两者主要区别是前者不能抽水蒸汽,因此对冷阱效率要求较高,优点是能耗小,后者则正好相反,能抽吸少量水蒸汽,缺点是能耗较大。
⑷制冷系统 由制冷机组与冷却排管构成,作水蒸汽捕集器(亦称冷阱)依其与辐射板组件的相对位置,有如下几种形式:①底置式:放置在辐射板组件的底部;②侧置式:放置在辐射板组件的两侧;③后置式:放置在辐射板组件的后面;④另置式:放置在辐射板组件不在同一容器内,另外一个容器放置,两容器之间有一个短而粗的管件连接。
⑸控制系统 有手动控制及自动控制两大类,自动控制又分仪表自动控制与PLC可编程序控制两类。以PLC可编程序控制先进,现在已有的冻干程序控制仪问世,是在PLC基础上按冻干要求而设计的,能自动完成冻干过程中复杂的控制操作,并且有储存数据的功能。
冻干机
冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术,进入21世纪,真空冻干技术除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域之外的领域得到广泛应用。
中文名 冻干机 外文名 lyophilizer 起源于 19世纪20年代 优 点 干燥方法无法比拟
目录
1 基本原理
? 简述
? 详解
2 冻干机的结构
? 干燥箱
? 媒体换热循环系统
? 自动控制系统
? 气动系统
? 在位清洗和消毒系统
3 性能验证
? 冻干机抽真空速率测试
? 冻干机在线清洗CIP覆盖率
? 呼吸器性能测试
? 在线灭菌SIP测试
? 冻干机板层温度均匀性测试
4 冻干机优缺点
? 优点
? 缺点
5 冻干机应用
6 冻干机的种类
? 间歇式冻干设备
? 连续式冻干设备
7 现状与展望
8 冻干机的选型
? 冻干机主机的选择
? 冻干室的选择
基本原理编辑
简述
冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。 当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa)时,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的融化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。 冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点,因此该技术问世以来越来越 受到人们的青睐,在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质,真空冷冻干燥技术也为保存生物活性提供了良好的解决途径。
详解
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣谕仪器网 对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
一 制品的冻结
溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。 药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显着。 制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
二 升华的条件与速度
冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。 气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显着加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。 制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。 冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。
三 升华过程
在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。 在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。
四 冻干曲线
冻干曲线图
冻干曲线图
将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。 如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。 若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,仍是目前较常用的方式。
冻干机的结构编辑
真空冷冻干燥机由干燥箱、制冷系统真空系统、媒体换热循环系统、自动控制系统、气动系统及在位清洗和消毒系统组成。 [1]
干燥箱
干燥箱是真空密闭低压容器,材料全部采用不锈钢,能承受正负压,符合蒸汽灭菌的要求,密封采用耐高温、耐低温的硅橡胶,保温层采用闭泡弹性绝热保温材料。
1)箱体:来用空间利用率高的矩形箱体,底部设置排水口,侧面开一观察窗,箱体上还装有压力计、测温电阻、放气阀、渗气阀、安全阀、喷淋进口接头。
2)搁板:食品的降温与开温所需的能量都是通过换热媒体传导给搁板,再到食品。搁板采用特殊空心夹板,强度高,密封性好。搁板组件通过支架安装在冻干燥箱内,上层要设置一块板层作为热量辐射补偿板,确保箱内食品的空间都处在相同的温度环境下国,另外,搁板两侧和后面都设置挡轨,以避免食品盘或食品脱离搁板。
3)箱门:采用气缸自动锁紧装置。确保:箱体内部压过程中所需要的真空度。真空泵工作时打开千箱蝶间,真空干燥室内的空气及水蒸汽经过捕水器捕提水分后进人真空泵,由真空泵排气口排出系统,在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中的烟雾污染室内环境。为了防止水蒸气进人泵内,系统配置了气镇阀,干燥过程中打开气镇阀。
媒体换热循环系统
食品的降温与升温所需的能量都是由循环泵驱动通过换热媒体传导给搁板,再到食品。食品降温的冷源由制冷系统提供,食品升温的热源由加热罐提供,降温与升温的切换通过控制冷源和热源的电磁阀门开关来完成。升温时蒸汽进人加热罐加热媒体,用气动三通调节阀调节来自加热罐的热媒和搁板回流热媒的混合比,并控制板式换热器冷却水电做阀的开闭来控制搁板的温度。系统有热媒加热罐板式换热器,气动调节阀、冷却水电磁阀、循环泵、管路、电磁阀、温度传感器等
自动控制系统
具有冻干曲线设定,真空泵测试与控制,媒体温度、食品温度捕水器温度控制,干燥状态检测,除路,在位清洗灭菌,自动保护和报警等功能。
气动系统
控制气动阀门
在位清洗和消毒系统
用于干箱捕水器的清洗和蒸汽消毒
性能验证
冻干机抽真空速率测试
(1)启动冻干机。根据冻干产品工艺需求设置冻干机真空度为25Pa,并进行抽真空测试,需3次重复测试。
(2)合格标准。真空度达到25 Pa以下,所需时间≤40 min(参考药用真空冷冻干燥机行业标准JB/T20032- 2012, 同时结合产品工艺要求)。
冻干机在线清洗CIP覆盖率
(1)在整个冻干腔体的内表面喷洒层维生素B2水溶液,浓度为15 mg/L,特别注意难以清洗部位(如管口,箱体顶部和板层下方)要喷酒完全。开启注射用水,启动CIP循环,完成CIP后,用荧光灯照射检查腔体内表面,寻找是否残留有维生素B,荧光物部位,进行3次重复的测试。
(2)合格标准。CIP清洗后的腔体内部表面无可见荧光物,清洗覆盖率100%(参考药用真空冷冻干燥机行业标准JB/T20032-2012)。
真空冷冻干燥机
真空冷冻干燥机适用于高档原料药,中药饮片,生物,野生蔬菜,脱水蔬菜、食品、水果、化工、药物中间体等物料的干燥。冷冻真空干燥是真空冷冻干燥机将制冷系统,真空系统,导热油加热系统,排湿系统组合一体,推出的一种新型箱体结构,较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥。
中文名 真空冷冻干燥机 适用于 中药饮片、海鲜、野生蔬菜 系 统制冷系统、真空系统 特 点 可使干燥后粉体拥有良好的分散性
目录
1 应用
2 特点
3 工作原理
4 分类
? 从结构上分
? 从功能上分
5 选购参数
? 冻干面积
? 冷阱温度
应用编辑
1.真空冷冻干燥机适用于高档原料药、中药饮片、海鲜、野生蔬菜、脱水蔬菜、食品、水果、化工药物中间体等物料的干燥。 [1]
2.真空冷冻干燥机将制冷系统、真空系统、导热油加热系统、排湿系统组合一体,一种新型箱体结构,较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥,可使干燥后粉体拥有良好的分散性。
特点编辑
冷冻真空干燥过程是无不纯物混入物体,能保持物料的原有成份和活性成份及物料形体不受损。
工作原理编辑
开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结,达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。
冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干。传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。在实验室中,冻干有很多不同的用途,它在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的。它被用来获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液、与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品。冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加分析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学组成,是理想的分析辅助手段。冷冻干燥可以自然发生。在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进、细分了很多步骤,加速了这一过程。
分类编辑
从结构上分
钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。 [2]
原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型 b、多歧管型 c、压盖型
从功能上分
普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。
带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。
多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。
带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。
选购参数编辑
冻干面积
冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
冷阱温度
冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。四环冻干机中LGJ-10D型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-60℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。四环冻干机还包括有冷阱温度≤-45℃的LGJ-10型冷冻干燥机,适用于一些容易冻干的产品的冻干。LGJ-50C型冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。 [3]
3、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
4、极限真空度
极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,行业内的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
5、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。
6、板层温度均匀性及平整度:
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。四环冻干机中LGJ-50C型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃ ,食品冻干机可适当放宽。
7、控制系统
冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
真空冷却干燥的相关原理,螺杆真空泵厂家已经介绍了不少。落实到实际应用设备中,常见的就是真空冷冻干燥机了,现在就来认识一下它的组成以及运作程序吧。
真空冷冻干燥机
真空冷冻干燥机主要构成包括冻干箱、真空系统、制冷系统、加热系统以及控制系统等几部分:
冻干箱是一个可抽真空的密闭容器,集抽真空、冷冻、加热干燥功能为一体,可以制冷到-40℃左右,也可以加热到50℃左右,物料置于搁板上的不锈钢托盘内,先冷冻,后在真空下加温升华,搁板上有可测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度。
真空系统包括真空泵、冷凝器以及管路阀门几个主要部分。真空泵很好理解,用于建立真空环境,形式多样;冷凝器用于凝结物料升华出来的水蒸气。它也是一个密闭装置,内部有一个较大面积的金属吸附面,升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上。
制冷系统主要就是冷冻机及其管路,由其对冻干箱以及冷凝器进行制冷,维持它们工作需要的低温,分直接制冷与间接制冷两种方式。另外冻干箱与冷凝器的冷冻机可是独立的,也可以是共用的。
加热系统的作用是真空环境下对冻干箱内的物料进行加热,使其受热升华,从而达到规定的含水率要求。加热系统的加热方式分为接触式加热与辐射式加热。
真空冷冻干燥机的控制系统,也就是各种控制开关、指示调节仪表以及自动装置等。
后真空冷冻干燥机的简单运作流程,一般先将冻干箱进行降温,然后再放入物料进行预冻;抽真空前根据冷凝器、冷冻机的降温速度,提前使冷凝器工作,并在抽真空时让温度降到-40℃左右;待真空度达到一定程度后,开始分两步加温,直至完成。