国产ICPMS 的效率
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关 键 词：的效率,国产ICPMS
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2020-06-09
钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS拥有自主知识产权
软件着作权
1.《Imass质谱软件》V1.0.0，2015R11S240625
文章
1.《一种四级杆质谱仪真空测量系统及控制系统的研制》2017.2，期刊
2.《HPLC-ICP-MS 测定六种中药中五种砷形态》，2016.10.北京光谱年会
3.《电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈》2015.3.6，期刊
4.《不锈钢薄板横截面的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析》2013.10，会议论文
5.《电感耦合等离子体四级杆质谱碰撞反应池技术现状与发展》，2013.3，期刊
6.《电感耦合等离子体四极杆质谱离子光学系统的现状和进展》2013.3，期刊
7.《激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展》, 2012.3,期刊
8.《电感耦合等离子体法测量锰锌》；2014，冶金分析
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素，在国防、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。铷量的检 测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前，国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法"、原子发射光谱法"、X-荧光光谱法叵7］和中子活化法［8］等，分析对象 涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时，须另加入镧盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较 实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且放射性防护要求极高，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷［9］的研究已有报道，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素，85Rb没有同量异位素，但87Rb有同量异位素87Sr。事实上，地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去，即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
本文采用HCI-HNO3-HF-HCIO4敞口酸溶消解样品，用ICP-MS测定铷量的方法，检出限低，干扰少，大大简 化了分析流程，节省了分析时间，在土壤、岩石等地质样品中铷的测定中有实际意义。
ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、 锑、铅、锡等微量元素。本论文采用硝酸溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、 化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 砷、锑、锡等杂质，而锡、砷等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析 领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由 于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，取得了满意的结果。
溶样酸度的选择
溶样酸度过小，溶解过程可能不彻底，同时也可能会会造成某些元素的水解，影响测试精度；酸度过大，酸 背景就会偏大，会对某些元素的测定造成干扰，而且也会腐蚀锥体，影响仪器的使用寿命，经过多次试验，兼顾 溶样和降低干扰，选择5%的硝酸酸度。
3.4基体效应
ICP-MS测定纯物质过程中，基体效应是普遍存在的。基体浓度越高，其对被测元素的干扰也越大，直接影 响到测定的准确性和稳定性，为了消除这种基体效应，一般采用内标法或标准加入法。本实验根据测定元素的特点， 主要采用标准加入法来消除基体效应对测定元素的影响。
3.5方法检出限
按试验方法同时配制纯锌空白溶液，在优化的实验条件下，绘制测定元素的工作曲线，工作曲线的相关系 数均大于0.99。以纯锌空白溶液连续测定11次的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限，
建立了高纯金属锌中6种常用痕量元素的质谱分析方法。以硝酸低温加热溶解样品，详细研究了高频发射功率、 雾化气流速和采样深度等仪器工作参数对测定结果的影响，优化了仪器的工作参数，通过对待测元素的干扰进行 排除，确定了不同质谱同位素的选择，的消除了质谱干扰，采用Sc、Rh、Ir三个元素为内标元素，可以 有效的校正质谱分析过程中由于高浓度基体锌对待测元素所产的信号抑制现象。方法的检出限在0.05~2.31 pg/L， 回收率在96%~101之间。方法分析速度快，准确度和精密度好，适合高纯锌中痕量元素的快速测定，是目前高纯 锌中痕量元素测定方法中检出限低，灵敏度高，分析准确的的分析方法
钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300 优势1——的四极杆电源驱动技术
DDS变频技术
自动频率匹配调谐，无需手动调电容，更安全
没有机械电容部件，拥有的稳定性、抗震动，无需经常校准质量轴
专利：《 一种用于四级杆质谱仪的射频电源》201610006009.2
PlasmaMS 300 优势2——的真空控制系统
先进的缓冲技术，机械泵间断运行，仪器待机功耗极低
解决高真空腔体被机械泵油气污染问题，保证仪器长时间性能稳定
受专利保护《一种电磁阀缓冲、无返油涡轮分子泵抽真空系统》ZL2017 2 0926451.7
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