ICPMS规格 icp质谱仪
价格:880000.00起
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
本文在原有高压密闭溶解样品的基础上,在溶样时间和试剂加入量上做出改变,建立了利用ICP-MS准确 分析花岗闪长岩中锆的分析方法。选用岩石国家标准物质样品进行试验,结果表明:本实验方法的分析 结果与推荐值的相对标准偏差(RSD,n=11)和相对误差均小于5%,方法检出限位:0.052 pg/g。并且将 所建立的密闭溶解样品的分析方法用于克拉玛依地区花岗闪长岩的分析,经与Na2O2碱熔、LiBO2碱熔以 及XRF方法对比,分析结果具有良好的一致性。
改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100 mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 过氧化钠熔融分解样品:称取样品100 mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效, 但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高, 过程复杂,空白值高。LiBO?偏硼酸锂碱熔法,此法易操作,空白值较低,但是高温熔融后会形成难以分解的玻璃 体,引入过多的盐量,容易堵塞雾化器和接口部分,不适合大量样品的分析工作,而且引进了大量的杂质离子, 影响仪器对Li和B的测定。而在地质调查中分析样品中的锆时往往会同时分析其它微量、稀土元素。所以本文实 验方法可以适用于花岗闪长岩中锆和其它微量元素同时测定。
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法,根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-高氯酸湿法消解体系,采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应,外标法 定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg,线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%, 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于化妆 品中37种元素的同时测定。
近年来,随着经济的发展和科技的进步,被称为“美丽经济”的中国化妆品市场发展迅猛。然而,化妆品的 安全问题也日益突出,从2006年SKII的“铭钕事件”到2013年欧舒丹铅超标等,化妆品质量安全越发成为公 众焦点,尤其是化妆品中重金属和其它有毒元素引发了消费者的广泛关注。《化妆品卫生规范》(2007年版)也 将Pb、As和Hg列为有毒物质,分别为:40 mg/kg、10 mg/kg和1 mg/kg。同时列出了禁用清单,包括:As、 Cd、Cr、Ni、Pb、Hg、Nd、Te和Tl等10余种金属元素。因此,急需建立一种快速、高效的元素检测方法以满足 实际工作需求,为化妆品质量安全和身体健康提供保障。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势,灵敏度高、 线性范围宽,既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍,其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰 可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除;物理干扰可通过清洗雾化室,进样锥及进样管路消除;基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变,对待侧元素的质谱信号产生抑制或增强效应,可采用加入内标元素校正 和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型,应用微波消解和湿法消解体系,建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法,为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
2.1样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是 实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入高氯酸加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增 加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现硝酸和硝酸-双氧水体系可使大部分种类化妆品消化完全,但双氧水 能缩短消化时间.有些样品与双氧水反应剧烈,易使样品溅出,因此双氧水用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量氢氟酸使样品消化至澄清,但测定时由于氢氟酸的强腐蚀性,可 对仪器的雾化器、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显着性 差异(p > 0.05 )。
2.2同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分 析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增强效应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素 为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量异丙醇(浓度小于5%)等有机溶剂, 起基体匹配的作用,使待测结果更准确。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方 法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托国家钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器专家。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。国家重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,领跑中国ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的更好!央企品牌,上市公司,品质之选!欢迎来电洽谈.
钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300 优势1——的四极杆电源驱动技术
DDS变频技术
自动频率匹配调谐,无需手动调电容,更安全
没有机械电容部件,拥有的稳定性、抗震动,无需经常校准质量轴
专利:《 一种用于四级杆质谱仪的射频电源》201610006009.2
PlasmaMS 300 优势2——的真空控制系统
先进的缓冲技术,机械泵间断运行,仪器待机功耗极低
解决高真空腔体被机械泵油气污染问题,保证仪器长时间性能稳定
受专利保护《一种电磁阀缓冲、无返油涡轮分子泵抽真空系统》ZL2017 2 0926451.7
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