Plasma1000 ICP光谱
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关 键 词：ICP光谱,Plasma1000
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2020-05-17
【检测技术】光谱分析常用两种方法解读
一、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱)，用来研究物质化学组成的一种方法。比如钢研纳Plasma系列ICP-OES
1、检测原理
利用氩气等离子体产生的高温使样品被激发，放射出特征谱线，根据接收到的谱线的强度的不同，从而得到不同的元素含量。
2、检测方法
ICP可用于检测润滑油、润滑脂、燃料油和部分水剂中的光谱元素。通常采用的检测标准有：
检测对象-润滑油
ASTM D5185 用感应耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定使用过的润滑油中的添加元素，磨损金属和污染物以及中选定元素的标准试验方法；
GB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（ICP-AES）；
检测对象-润滑脂
ASTM D7303 用电感耦合原子发射等离子体原子发射光谱法测定润滑脂中金属的标准试验方法。
检测对象-燃料油
IP 501 通过灰化，熔融，感应耦合等离子体原子发射光法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的试验方法；
ASTM D5184通过灰化,熔融,感应耦合等离子体原子放射分光光度法和原子吸收分光光谱法测定燃料油中铝和硅的标准试验方法。
检测对象-发动机冷却液
ASTM D6130发动机冷却液中硅与其他元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
NB/SH/T 0828发动机冷却液中硅与其他元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
二、旋转盘电极原子发射光谱法（RDE-AES）
1、检测原理
被分析的油样通过盘电极之间的间隙，被高压产生的高温电弧激发产生光束，经过入射狭缝到达光栅后，按不同波长经由出口狭缝输出到检测器，将光谱放大并转换为电信号，将得到的结果与标准曲线数据对比，即可分析出油样中各元素的浓度。
2、检测方法
ASTM D6595用旋转盘电极原子发射光谱法测定已用润滑油或已用液压液中污染元素和磨损元素的标准试验方法(RED-AES)；
3、方法解读
检测范围：小于10μm尺寸的磨损金属颗粒物和污染物颗粒；
测试优点：无需气源，操作简单，维护方便，样品无需前处理，分析快速，通常30s即可给出油样中20余种元素的含量，可快速提供在用润滑油和在用液压液中异常磨损、添加剂损耗及污染物信息。
三、检测意义
通过光谱分析可以得到润滑油中各种微量元素的成分及含量，获取下列信息：
(1)对润滑添加剂及污染元素含量进行监测，可以判断油品劣化程度，为加换油提供依据；
(2)对磨损元素进行监测，结合设备运动摩擦副零部件的材料构成，可以判断磨粒产生的可能部位；
(3)根据磨损元素的变化率可以判断摩擦副的磨损趋势和磨损程度。
如何选择合适的ICP-OES
用户可以根据分析对象选择适合自己的观测方式的ICP类型:
高分辨单扫描：plasma1000(适合需要高分辨的钨钼钽铌、稀土等基体复杂分析)
全谱径向直读：plasma2000(适合地质、冶金等基体复杂物质分析）
全谱双向观测：plasma3000(适合地质、冶金分析及环保、水质等低含量分析）
根据进样类型配置不同附件：
MEINHARD同心雾化器、氢化物发生器、有机进样系统、耐高盐、耐氢氟酸系统
选择ICP-OES分析前提:
1、样品的含量应该符合其检测灵敏度要求（含量一般为μg/mL、μg/L级别）；
2、样品前处理彻底和稳定；
3、干扰性小，并能利用方法排除；
4、方法各种参数的选择和优化；
5、进行正确性和精密性等试验.
如何制定分析方案
1)确定样品是否适合ICP-OES分析
ICP-OES并非万能，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。
2)、确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。也可选择相对昂贵的耐氢氟酸进样系统。
尽可能用HNO3，HCl或H2O2分解样品
3)、配制工作曲线（混合标准）
溶液之间相差5-10倍
一般用2-6点
避免两个常见错误：
A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。
B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。
4）、样品准备
样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%
ICP电感耦合等离子发射光谱原理
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
1.ICP原理
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。
在测量过程中，样品由载气引入雾化室雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，定性分析样品中元素的存在与否；由特征谱线的强度，定量分析相应元素的含量。ICP电离源一般配有MS检测器或者OES（AES）检测器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广（图1）。由于检测器的不同，这两种检测手段在用途上有些不同：ICP-OES（AES）高灵敏度，低检测限（ppm级），较宽的动态线性范围和多元素同时分析，通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES（ppb级）。由于其方便、快捷、精度高、准确度高，在配方分析中都有着广泛的应用。
图1.ICP-MS（OES/AES）的应用范围
试样在分析前需要进行前处理，常见的试样分解方法有：
稀释法：用高纯去离子水或者无机酸（HNO3）稀释至合适的浓度进行测试。
湿分解法：用单一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF强氧化体系，HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系，HNO3/HCl体系）。
高压分解法：可以提高难分解体系的分解，污染少，酸分解效率高，操作简单。
微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素损失小、快速。
熔融分解法：可以分为碱金属熔法（使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等）；酸熔法（硫氰酸盐和焦硫酸盐，酸性氟化物和氟硼酸盐，硼酸盐和氧化硼）以及还原熔法（适用于贵金属试金法）。
2.ICP在配方分析中常见方法应用举例
一种金属焊药的定性、定量分析
样品分析前，首先是对样品的前处理，该种金属焊药中含有金属，常用的为王水法处理（硝酸/硫酸=1/3）。处理后样品的水溶液使用ICP-OES进行测量，对得到的结果进行分析、计算，可以得到该样品中含有锡92%、银5%、钛3%。
一种磷化液中金属成分及含量分析
样品为液体试样，因此前处理比较复杂，通过我们工程师细致准确的处理，可以得到样品水溶液，进行ICP-MS测试。实验结果显示，样品中含有金属Zn，Cu以及Na，同时含有一定量的P。结合其他测试（XRD，阴离子色谱等）可以定性、定量出样品中含有磷酸41%，27.5%，硝酸锌30%，碳酸铜3%，氟化钠2%。
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