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关 键 词：国产ICP-MS使用
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2020-05-11
采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项：
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试，例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (PLASMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议PLASMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v，TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因，我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说，HNO3是比较理想的选择， 但有时候由于样品基体的原因，无法使用HNO3---例如有机样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3，2% HNO3是比较适合PLASMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰，同时，高纯度HNO3比较容易买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如：添加HCl来溶解样品，会产生ClO & ArCl， 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 PLASMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围：
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)
PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、雾化器(Nebulizer)。每个部件都关 系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及雾化器的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要 松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管 放松。
样品以什么速率被传输到雾化器非常重要。不同雾化器由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。
质谱干扰主要分为以下两类：
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子，所带来的干扰
解决办法：1、参数调谐：载气、采样深度等
2、使用碰撞反应池技术
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同，但(质子数+中子数)相同)；也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
解决办法：选择合适的同位素
ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准：
? 将固体和液体样品转换为澄清溶液
? 完全消解了所有的有机物质
? 保留所有目标检测元素，并且元素浓度在仪器的检测范围内
? 未引入新的干扰离子
? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围
? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理，以保证的检出限
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