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重金属污染对生物和环境构成了严重危害,防治工作刻不容缓,对于重金属离子的检测变得尤为重要。相较于传统的重金属检测方法,重金属快速检测法由于具有方便、快速、经济等优点广为流行。
重金属检测样品前处理要注意!
1、铅、镉前处理
铅、镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍不注意就会造成空白和样品污染,而且样品不均也会引起平行样品差异;
在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;
在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在最后剩下过多,会造成空白过高;
2、砷、汞前处理
在消解样品的过程中,消解完全时,要把硝酸彻底赶完,因为硝酸具有氧化性质。
汞由于沸点偏底,是及易挥发的元素,因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。
微波消解法快速,试剂消耗少,消解完全,更适于高脂肪试样消解,但微波消解液酸度大,对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显;
应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高,且会缩短石墨管使用寿命。使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。
常规灰化法样品前处理
◆常规灰化法测定镉,结果准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内,但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失,通常采用微波消解法进行铅的测定。酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高。
上机条件的选择和灰化
1、干燥时间的延长有利于元素的稳定
2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素
3、灰化时间的调整可以减少元素的损失
4、测量方式可以适当调整
八大重金属检测
加速模型:
加速寿命试验的基本思想是利用高应力下的寿命特征去外推正常应力水平下的寿命特征。实现这个基本思想的关键在于建立寿命特征与应力水平之间的关系。这种寿命特征与应力水平之间的关系就是通常所说的加速模型,又称加速方程。加速模型在通常情况下是一个非线性曲线,但是可以通过对寿命数据和应力水平进行适当的数学变换,如对数变换、倒数变换等,将其转换为线性模型???加速模型可以分为失效物理加速模型和数学统计加速模型两大类。
失效物理加速模型是通过与失效机理相关的物理原理推导得到的加速模型。失效物理加速模型的数学表达形式为己知,只是模型参数待定,所以,基于失效物理加速模型的加速寿命试验的基本任务就是通过试验对模型参数进行辨识。这类加速模型主要有Arrhenius 模型、逆幂律(Inverse Power Law,IPL)模型、单应力Eyring 模型、广义Eyring 模型。此外,由Arrhenius 模型和逆幂律模型组合可导出一种新的模型:温度-非热能(T-NT)模型。由Eyring 模型可导出温度-湿度(T-H)模型。
加速模型:
加速因子是加速寿命试验的一个重要参数。它是加速应力下产品某种寿命特征值与正常应力下寿命特征值的比值,也可称为加速系数,是一个无量纲数。加速因子反映加速寿命试验中某加速应力水平的加速效果,即是加速应力的函数。
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