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关 键 词:直读光谱仪检定规程
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪
发布时间:2024-02-02
钢研纳克每个仪器、每个部件都有编号记录,质量都是可以追溯的。零部件是全球采购,如,光栅采购自法国JY、光电倍增管采购自日本滨松。公司每年都要对供应商进行一次评价,而且还要进行实地走访,“评价标准比ISO 9000还要严格,评价内容主要包括供应商的、产品质量标准、服务、价格等,只有全部通过才能进入公司合格供应商名单,才有供货,”袁良经说到,“一般都是业内的厂家。另外,我们采取的原则是一种产品通常有两家供应商,彼此之间有一定的竞争关系。”
对于采购的零部件不是简单的入厂检验,而是将钢研纳克对零部件的质量标准要求延伸到供货商,有时公司还会为一些供应商提供检测设备,双方用同样的设备和检验规程控制同样的参数。“光电直读光谱仪的每个关键部件都是必检的,即使钢研纳克没有查到,供应商也会检查到。”
加工精度要求高、需要数控机床加工、废品率高的火花台等核心部件,以及一些暂时采购不到的零部件,由钢研纳克自己的机加工车间进行生产,如建有洁净车间组装光学系统。另外,钢研纳克对于不同批次的零部件、老型号仪器的备件等也有相关的管理规定,不同批次的零部件会进行重点检测,并对批次进行跟踪;老型号仪器的备件库龄超过1年的定期进行检验。
光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(2)没有砂眼。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。综上所述,通过多年的实践,总结了几项影响直读光谱测定的因素,对提高元素分析质量有重要的应用价值。
我们通常所讲到光谱仅指光学光谱而言,从物质(固、液、气)加热或用光或用电激发射光谱时得到三种类型的光谱。线光谱是由气体状态下的原子或离子经激发而得到的,通常呈现分立的线状所以称线光线,就其产生方式而言又可分为发射光谱(明线)和吸收光谱(暗线)两种,因此光谱分析又分为发射光谱分析和原子吸收光谱分析。如果是原子激发产生的光谱,称原子光谱,如果离子激发所产生的光谱称离子光谱。带状光谱是原子结合成分子中发出的或两个以上原子的集团发出的,通常呈带状分布,是分子光谱产生,如在光谱分析中采用炭电极,在高温时,炭与空气中氮化合生成氰带(CN)分子,当氰分子在电弧中激发时产生的光谱,称氰带。连续光谱是从白热的固体中发出的,是特定的状态下原子分子中发出来的,所以连续光谱是无限数的线光谱或带光谱体。
我们通常讲的光谱分析,一般是指“原子发射光谱分析”,光电光谱分析中元素波长都是元素的原子光谱和离子光谱。
现在光电光谱仪主要分为两大类。非真空型的光电光谱仪的工作波长范围在近紫外区和可见光区。真空光电光谱仪工作波长扩展到远真空紫外120.0nm,因而利用这个波段中氮、碳、磷、硫等谱线的灵敏度来分析钢中的重要元素。
清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题