ICP光谱稀土检测 icp光谱仪的方法
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行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪器
发布时间：2023-10-30
目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型，其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平，它们以光电倍增管为检测器，技术上非常成熟，但也较落后，其中多道型已几乎退出历史舞台，单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的新技术水准，它以CID或CCD(SCD)半导体器件为检测器；中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统，能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展，目前已成为ICP光谱仪的主流。
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，检测工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，检测结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 固态射频发生器，超高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管，双向观测，检出限更加理想；
Plasma2000
Ø 固态射频发生器，超高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管水平观测，耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL，加热冒烟，待白烟冒尽，取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法检测数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。
钢研纳克：固态光源ICP，引领国产单道扫描ICP进入固态光源时代
稳健的全固态光源ICP光谱仪 钢研纳克 Plasma 1500
全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，全固态光源ICP光谱仪能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试，具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计，具有更好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计，快速定位，的位置重现。
具有低功率待机模式，待机时降低输出功率，减小气体流量，仅维持等离子体运行，节约使用成本。
实时仪器运行参数，高性能以太网及CAN工业现场总线，保障通讯可靠。
由钢研纳克承担的国家重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”取得重要进展。本专项开发内容包括二维全谱高分辨ICP光谱仪和ICP质谱仪。目前二维全谱高分辨ICP光谱仪已解决了大面积CCD采集的瓶颈问题，接近于商品水平的产品样机将于年内完成；ICP质谱仪第二代研发样机已成功组装和调试，采集到正确的谱图，这一突破标志着在第二代样机上采用的自主设计的高真空系统、接口及离子传输系统以及射频发生器系统3个关键、难点技术已经实现原理攻克。为高质量、按期完成项目任务和本单位新产品开发任务奠定了坚实的基础。
