北海热分析-dsc 差示扫描量热分析dsc 富士康实验室
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热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法
热重分析仪(热重法TGA,DTG)主要是的是样品质量随着温度变化(或时间变化,比如说在某温度下恒温X小时)而变化的关系。样品在高温中会升华、汽化、挥发、分解、氧化燃烧等,就会造成重量的损失,比如说,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和结晶水,在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发,造成重量降低;当温度升高时,170℃-190℃,就会失去结晶水,从而转变成CaC2O4;随着温度的持续上升,450℃-460℃时,CaC2O4分解成CaCO3和CO,此时CO随着气流排出,CaCO3留在样品中;继续加热到750℃-800℃,CaCO3将继续分解成CaO和CO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程,有的样品还有氧化燃烧的过程(比如说,热重法炭黑含量,后期通入氧气燃烧炭黑,生成CO2从而形成重量损失),每个过程都有重量损失,出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。
对材料进行热分析的意义在于:
①材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。
②由于热性能是材料的基本属性之一,对材料进行热分析可以鉴别材料的种类,判断材料的优劣,帮助材料与化学领域的产品研发,质检控制与工艺优化等。
既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段,那么热分析到底是如何进行的呢?根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,而常用的热分析方法(如下图所示)包括:差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、导热系数、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。
根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备,对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量,从而获得材料的热性能。接下来,让我们简单了解一下这5种热分析
动态热机械分析(DMA)
使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。
热分析技术的实际应用
热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。
方法:
(1)差示扫描量热(DSC)
差示扫描量热法(DSC)为使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;样品的纯度等。
(2)热重分析(TGA)
热重分析法(TGA)用来测量样品在特定气氛中,升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解,并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线,它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步中,DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。
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