汕尾dsc定量分析 dsc定量分析 富士康实验室
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热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法
使用TGA/DSC(配备DSC传感器)的PET曲线
分解过程中,化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下,有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。
(3)导热系数
对于材料或组分的热传导性能描述,导热系数是为重要的热物性参数。
①LFA激光闪射法
使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程,得到温度升高对时间的关系曲线,并计算出所需要的参数。
②稳态热流法
热流法(HFM)作为稳态平板法的一种,可用于直接测量低导热材料的导热系数。
穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小。
热重分析的应用
热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化;也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数:
k = dm/dt= A·mn·e-E/RT
ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT
获得n和E的方法:
a. 示差法
b. 不同升温速率法
ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT
lnk= 0时,有:
E/RT0 = lnA + nlnm
T0 —反应速度的对数为零时的温度
热重分析仪(热重法TGA,DTG)主要是的是样品质量随着温度变化(或时间变化,比如说在某温度下恒温X小时)而变化的关系。样品在高温中会升华、汽化、挥发、分解、氧化燃烧等,就会造成重量的损失,比如说,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和结晶水,在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发,造成重量降低;当温度升高时,170℃-190℃,就会失去结晶水,从而转变成CaC2O4;随着温度的持续上升,450℃-460℃时,CaC2O4分解成CaCO3和CO,此时CO随着气流排出,CaCO3留在样品中;继续加热到750℃-800℃,CaCO3将继续分解成CaO和CO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程,有的样品还有氧化燃烧的过程(比如说,热重法炭黑含量,后期通入氧气燃烧炭黑,生成CO2从而形成重量损失),每个过程都有重量损失,出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。
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