崇左dsc测试曲线分析 dsc曲线 富士康实验室
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热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法
影响TGA数据的因素
(1)气体的浮力和对流
浮力的影响:样品周围的气体因温度的升高而膨胀,比重减小,则样品的TGA值增加。
对流的影响:对流的产生使得测量出现起伏。
(2)挥发物的再凝聚
凝聚物的影响:物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上,影响失重的测定结果。
(3)样品与称量皿的反应
反应的影响:某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。、
(4)升温速率的影响
升温速率的影响:升温速率太快,TGA曲线会向高温移动;速度太慢,实验效率降低。
(5)样品用量和粒度
用量和粒度影响:样品用量大,挥发物不易逸出,影响曲线比那话的清晰度;样品细,反应会提前影响曲线低温移动。
(6)环境气氛
环境气氛对热失重曲线的影响
热机械分析(TMA)
热机械分析,指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。
一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化),玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。
膨胀模式的目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因,仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。的结果就是热膨胀系数。
动态热机械分析(DMA)
使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。
热分析技术的实际应用
热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。
穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小。
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