时间:2018-04-12 01:39:10 点击:181
真空冷冻干燥技术起源于19世纪20年代,如今广泛应用于食品、血液制品、生物制品、医药和活性物质领域。尤其在制药行业,真空冷冻干燥机(简称冻干机)应用广泛。真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度(-10℃~-50℃)下冻结成固态,然后在真空(1.3~13帕)下使其中的水分不经液态直接升华成气态,较终使物料脱水的干燥技术。 1 预冻温度对真空冷冻干燥的影响 在真空冷冻干燥过程中,需要先对被干燥的物品进行预冻。制品预冻的基本目的是:在水分升华时使制品中的固体颗粒得以固定,以防止制品发生物理和化学反应。由于各种**物或无机物构成的液态制品在预冻后通常形成一种共晶状态, 因此对于每一种需进行冷冻干燥处理的制品, 都应找出其相应的共晶点温度, 即制品中结构水冻结时的温度, 而预冻温度也要求低于共晶点温度,从而使制品保持在冻结状态,否则就不能得到性状良好的产品。如果预冻温度不够低,则制品可能没有完全冻结,在抽真空升华时会膨胀起泡;若预冻温度太低,不仅会增加不必要的能量消耗,而且对于某些生物药品,会降低其冻干后的成活率。 另外, 制品的预冻速率对干燥效果也有很大的影响。从冰点到制品的共晶点温度之间需要快速冷却, 否则易使生命体蛋白质变质。 快速冷却时晶体所形成的晶粒细且数量多。这样的冰晶在升华时速度慢, 但干后溶解快, 能反映出产品原来的结构;缓慢冷却产生的冰晶较大,不利于升华, 但干后溶解慢。所以, 我们需要试验一个合适的冷却速度, 因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率。产品不同,预冻的速率也应该不一样。其二是预冻的较低温度。预冻的较低温度应低于共晶点的温度。其三是预冻的时间。保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外, 2 真空度对真空冷冻干燥的影响 真空系统的作用是排出从冷阱中抽出的不可凝性气体和空气, 以建立能保持制品升华速率的真空度。高真空度有效地降低了水蒸气气流的阻力, 同时在干燥过程中由于没有空气的存在, 也就避免了氧化作用。 冷冻干燥时,冷阱内的压强,不是越低越好,而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。 当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,于是产品自身的温度上升,当**一定程度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。 3 搁板温度对真空冷冻干燥的影响 向冻结的制品提供热量是为了补充水蒸气升华所丧失的能量,以维持制品合适的升华温度。 在升华干燥阶段,搁板是产品热量的来源。搁板温度高,产品获得的热量就多;搁板温度低,产品获得的热量就少;搁板温度过高,产品获得过多的热量使产品发生熔化;搁板温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此,搁板的温度应进行合理的控制。 搁板温度的高低应根据物料温度、真空度等因素来确定。如果在升华干燥的时候,产品的温度低于该产品的共晶点温度较多,而且冷阱内真空度较高,则搁板的加热温度还可以适当提高。 由此可见,以上三个因素对于选定与优化冻干工艺,提高冷冻干燥速率和产品的冻干效果有着直接的影响。因此,真空冷冻干燥机具有良好的预冻温度、高真空度和有效的加热温度控制,对于保证和提高冻干质量作用明显,同时还可减少冻干时间,降低运行成本和能耗。