苏州实谱仪器有限公司
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关 键 词：直读火花光谱仪上
行 业：仪器仪表 光学仪器 光谱仪
发布时间：2022-05-26
全天候工作，具有优异的稳定性和可靠性
样品测试速度快，单次测试过程少于40秒
软件可对测试结果自动判定牌
仪器使用和维护简单、方便，对人员要求低
原厂安装分析程序，测试数据，适用合齐全
配置标准化样品可对仪器进行周期性校正
不使用化学试剂，测试过程安全、环保
直读光谱仪检定过程中常见问题的原因分析
试样激发处呈白色状，黑度低或无黑晕
在直读光谱仪的检定过程中，正常的激发斑点是，中心呈麻点状，外圈有黑晕。但有时会出现试样激发处呈白色状，无黑晕，这是样品激发不完全的状况。原因可能有以下几种：
1、氩气的纯度不达标
氩气的纯度是试样激发是否正常的重要因素。由于氧对140.0~195.0nm波长的光谱区域有强烈的吸收，样品在氩气氛围中激发，避免了在激发过程中的选择氧化，使放电状态稳定，有利于提高光谱分析的精密度。高纯氩作为火花室保护气的主体，其纯度高才会形成需要的“聚能放电”，否则就是所谓的“扩散放电”，引起不良的激发，使激发点呈白斑点或无激发点，强度降低，样品表面无侵蚀，很多元素不能有效激发，导致分析结果出现较大误差，尤其对分金属元素影响更大。样品的组织结构越复杂，对氩气的纯度要求就越严格。
综上所述，当出现激发不正常时，需重新确认氩气的纯度，必须保证其**99.999%。
2、待测样品的表面处理不平滑、平整
由于试样表面的温度和粗细纹理，直接影响放电状态。粗细纹理不一致或磨样用力过大，造成试样表面氧化，激发困难。温度高时分析结果波动较大，精度也差；因此，磨削时应尽量保证试样端部与立式、卧式砂轮机切面垂直接触，磨出的试样才光滑平整，并能很好的遮盖住火花台激发孔，保证激发时氩气不从试样断面的间隙处漏掉。
3、分析间隙可能偏离，有可能轻微**
检测激发分析电，看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
快速同时分析钢铁、有色金属材料中多种元素
传统的光谱检测系统为单色仪家光电倍增管（PMT）。20世纪70年代以来，人们欲利用光电二级管阵列（SPDA）等光电传感器以建立三维光谱图，并发展相应的处理技术。SPDA不仅能获得某一波段范围内的检测信息，还具有灵活的积分能力，但是它的灵敏度和动态范围不及PMT，而且噪声较大，线性范围窄，暗电流也大，而CCD却弥补了这些缺点。
CCD具有与光谱仪器密切相关的一些特性：
（1）灵敏度高，噪声低。CCD器件具有很高的**效率，至少为10%，可达90%以上。它的电荷转移率几乎达，它在低温下工作时几乎无暗电流，噪声几乎接近于零，的CCD器件，已经实现了在常温下具有很高的信噪比，低的暗电流，完全满足了仪器在常温及微量分析上的要求，上述优点使CCD器件的灵敏度**过其他探测器（如PMT何SPDA），检测下限达pg级甚至fg级。
（2）光谱范围宽（200~1050nm）。在可见光区（400~500nm）**效率可高达90%，在远紫外区（200nm）和近红外（100nm）间，**效率至少为10%，在100~1100nm宽的光谱区域，CCD都有很高的**效率，而大多数的发射、吸收和散射的光谱仪器这区域工作，因此CCD成为各类光谱仪器的理想探测器。
（3）动态线性响应范围宽，达10个数量级。CCD具有很宽的响应范围和理想的响应线性，达10个数量级（10⁵-106），而且在整个动态响应范围内，都能保持线性响应，这对光谱定量分析具有特别意义。
（4）几何尺寸稳定，耐过度曝光。CCD经长时间运转，其几何性能、热性能和电性能均很稳定，不怕过度曝光，因此比PMT结实耐用。
（5）可以同时多道采样，得到波长-强度-时间的三维谱线图，与光电阴器件联用，可观察X射线图像。
一、直读光谱仪样品
进行直读光谱分析的样品，是块状。样品制备的情况对测定误差影响很大。样品表面一定要打磨平整。
二、直读光谱仪正确选择标样的重要性
我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了直读光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。直读光谱仪的用户大多是中小型企业，如何将一台数十万的设备如何发挥它的佳性能，这是其用户迫切关心的问题。面向应用的标样，实际上就是用户根据自己所需测试的材料，对应其主要组份的同一性进行分类，建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致，其偏析度很小。在进行样品测试时，可以很的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。
影响直读光谱仪分析质量的因素：
1、氩气
吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。另外，样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物，从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999％以上。另外，氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响，它决定氩气对放电表面的冲击能力，这种激发能力必须适当，过低，不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉，这些氧化物凝集在电表面上，从而抑制试样的继续激发；氩气流量过大，一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践，氩气的压力和流量，应根据不同材质进行调节，对中低合金钢的分析，输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa，动态氩的流量为12～20个读数，静态氩的流量为3～5个读数。
2、狭缝
光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应控制在55%-60%以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度控制恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。
3、入射窗的透镜
通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过，影响测定结果的准确性。因此要经常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。
4、激发台
清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电与激发面之间的距离，必须按距要求调整好，如果与激发面的距离太大，试样不易激发，如果电与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以至于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的准确性。因此必须将电与激发面的距离调整准确，清洗激发台和电后一定要重视这个问题。
5、工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置，经过一段时间后，曲线可能漂移到B的位置．为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置．为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点：
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀，制样要仔细，样品的表面平整，纹路清淅。分析间隙准确，样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定，一般情况必须标准化两次。
6、控制试样
在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。同时，控制样品的元素含量应当准确可靠，成份分布均匀，外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
