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金属光谱分析仪光谱仪器 直读光谱仪测定
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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
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关 键 词:直读光谱仪测定
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪
发布时间:2022-03-20
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况必须标准化两次。
在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
钢研纳克每个仪器、每个部件都有编号记录,质量都是可以追溯的。零部件是**采购,如,光栅采购自法国JY、光电倍增管采购自日本滨松。公司每年都要对供应商进行一次评价,而且还要进行实地走访,“评价标准比ISO 9000还要严格,评价内容主要包括供应商的、产品质量标准、服务、价格等,只有全部通过才能进入公司合格供应商名单,才有供货,”袁良经说到,“一般都是业内的厂家。另外,我们采取的原则是一种产品通常有两家供应商,彼此之间有一定的竞争关系。”
对于采购的零部件不是简单的入厂检验,而是将钢研纳克对零部件的质量标准要求延伸到供货商,有时公司还会为一些供应商提供检测设备,双方用同样的设备和检验规程控制同样的参数。“光电直读光谱仪的每个关键部件都是必检的,即使钢研纳克没有查到,供应商也会检查到。”
加工精度要求高、需要数控机床加工、废品率高的火花台等核心部件,以及一些暂时采购不到的零部件,由钢研纳克自己的机加工车间进行生产,如建有洁净车间组装光学系统。另外,钢研纳克对于不同批次的零部件、老型号仪器的备件等也有相关的管理规定,不同批次的零部件会进行重点检测,并对批次进行跟踪;老型号仪器的备件库龄**过1年的定期进行检验。
光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(2)没有砂眼。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。综上所述,通过多年的实践,总结了几项影响直读光谱测定的因素,对提高元素分析质量有重要的应用价值。