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直读光谱仪 标准物质 纯铁光谱 光谱仪
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关 键 词:标准物质,纯铁光谱,直读光谱仪
行 业:仪器仪表 分析仪器 元素分析仪
发布时间:2022-01-21
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况必须标准化两次。
光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(2)没有砂眼。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。综上所述,通过多年的实践,总结了几项影响直读光谱测定的因素,对提高元素分析质量有重要的应用价值。
清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按较距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题
通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响