钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
联系人:郑娟
电话:13776361998
地址:北京市海淀区西直门高粱斜街13号
仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的,首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。
对于谱线的选择很大程度决定着该元素的精度,那么我们要怎么来选择合适的谱线,谱线的选择取决于以下几个因素。
1.分析仪器厂家对分析谱线的经验,知道哪条线适合所生产的光学系统和光源,所选用的谱线不受其他元素线的干扰。
2.含量范围,元素不同谱线,强度不同,所以谱线可能满足不了用户提出的含量范围,有时需要选择两条谱线。
3.元素间的相互干扰,在分析元素的谱线侧旁存在另一元素的谱线时,而且该元素的含量很高,它将会使所要分析的元素谱线强度增加。因此,得出的分析含量会比实际的高。选择谱线时要减少这种元素间干扰效应。
的聚焦,通常由于发射谱线相互很近,有时必须采用光学系统部件进行补偿
目前,直读光谱仪器应用很广泛,那么,如何选择一台适合自己的光谱仪呢?今天我就从各种光谱仪的特点出发,给大家简要介绍一下。
根据检测器的不同,火花直读光谱仪分为PMT(光电倍增管)、CCD(电荷耦合器)和PMT/CCD混合型。
PMT具有噪声低、灵敏度高、响应速度快等优点,因此,PMT型的光谱仪具有稳定性好、检出限低、准确度高等优点。需要测量**属或者对痕量元素要求比较高的客户可以考虑PMT型光谱仪。由于每个PMT只能测量一条谱线,且材料成本大、调试工艺复杂技术性强,因此这种光谱仪的价格也是贵的。
CCD具有体积小、重量轻、测量范围宽的优点,每个CCD可以测量多条谱线。因此CCD光谱仪体积小重量轻,性价比较高。后期仪器增设也比较简单。适合检测产品种类多且成分复杂的客户使用。但是由于CCD噪声相对PMT要高,因此CCD光谱仪的检出限比PMT机型相对要差一点,对于需要分析**属的客户是不太适合的。
PMT/CCD混合型的机器集PMT和CCD的优点于一身,微量元素用PMT测量,常量及高含量元素用CCD测量,兼顾了PMT的低检出限和CCD的多通道特性,性能和价格都比较理想
正常的激发点子应该是:中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关,一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深,甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常,激发能量大时黑度可能较大。