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河北艺心逸意科技有限公司
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近年来，食品中氯酸盐和盐作为一类新型污染物，能抑制人体甲状腺对碘的吸收，进而影响代谢和发育，危害人的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿容易受到危害，不得不引起重视。
逗点生物采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和盐残留量的方法，该法样品处理简单，检测灵敏度高，可获得出色的回收率（90%~110 %）及较低的RSD（＜5 %），适合于食品中氯酸盐和盐的定性定量分析。
一、实验过程
1.1样品提取
1.1.1茶叶
准确称取粉碎后的茶叶1 g（至0.001g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 mL**纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 mL甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.1.2 婴幼儿配方奶粉
准确称取2 g（至0.001 g）试样置于50mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 mL甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.2样品净化
吸取约3.0 mL上述上清液，过HLB Lim固相萃取柱，弃去约1 mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。
二、仪器条件
2.1色谱条件
仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（ESI源）
色谱柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column
流动相：A：20mmol/L甲酸铵溶液 B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.5 mL/min
柱温：室温
进样量：4 μL
2.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI源）
检测方式：多反应监测（MRM）
气帘气（CUR）：35.0 psi
碰撞气（CAD）：9 psi
离子化电压（IS）：-4500 V
离子源温度：500 ℃
喷雾气（GS1）：55.0 psi
加热器（GS2）：55.0 psi
三、实验结果
