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合金光谱仪 x荧光分析仪和直读光谱仪
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关 键 词：合金光谱仪
行 业：仪器仪表 分析仪器 元素分析仪
发布时间：2021-08-05
直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的，比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题，就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因，采取有效的措施进行消除或避免误差，提高直读光谱仪检测结果的准确性，是一项十分重要的研究课题。
直读光谱实验室安装条件要达标。
①实验室内的环境温度要控制在10-30℃，相对湿度控制在20%-80%，确保无腐蚀性气体。
②氩气的供给纯度要达到99.999%以上，不纯氩气中杂质影响激发效果，降低元素的光强值，分析结果出现偏差。
③输入实验室的电源要接在交流稳压器上，输出电压接到直读光谱仪器上，电源电压波动范围控制在－5%～＋5%以内。
做好样品分析准备。 设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压，过滤量要在三分之一，氩气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常，做程序修正，观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
仪器的漂移校正需要进行标准化，控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法，国外一般称之为类型标准化。要用控样校准，前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近，这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许，还是自己制备，这样不仅节省成本，而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的，首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金，尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察，将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查（全部）。根据浇注数量和时间顺序从中挑选，选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样，挑选几块，用化学法进行化学成分标定（推荐到有的单位做）。给控样打好标识，就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品，这样可以使你分析更加准确，它是自己做的，但是需要化学分析严格准确地定值。
取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行，如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题，要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理，确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体，从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是，对于高碳样品进行切割后，不能采取骤降温的方式进行处理，防止因为骤降温引发裂缝发生。另外，对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析，要确保所检测的样品进行白口化，并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析，要选择适合的研磨工具，通常使用氧化铝砂轮片进行打磨，要注意打磨的颗粒处于中等状态，不能太粗或太细。需要强调的是，试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米，除去样品表面的氧化层，防止检测结果的不准确，氧化层对碳的分析结果的准确性影响更大。
