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关 键 词：甘南回收气相色谱仪
行 业：机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间：2021-07-23
气相色谱仪程序升温，是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰高处的相应温度即保留温度表示。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
气相色谱仪采用程序升温的原因是样品中各组分的沸点范围较宽。采用较高的柱温可能导致低沸点的物质无法完全分离；采用较低的柱温可能导致分析时间拖后并导致高沸点的组分峰形变宽且灵敏度下降。在这种情况下，可以采用程序升温，逐渐升高柱温使高沸点和低沸点的物质都可以得到不多的分离度
气相色谱仪采用程序升温的目的有两个：提高分离度以及缩短分离时间。所以总体来说，程序升温可以提高分离度。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是，应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从改变为全部是水，反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
若需要使用含盐的流动相，使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前，色谱柱需先用低比例**相（**相含量应不低于10%）的溶液冲洗，以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液，建议现用现配，以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性，避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时，用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢，特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
气相色谱仪为何要求高纯度的载气？
不纯净的气体作载气，可导致气相色谱仪柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以气相色谱仪载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时气相色谱仪还可能产生鬼峰等。
