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发布时间:2021-04-23
红外光谱仪原理
傅立叶变换红外光谱仪被称为*三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。
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红外光谱仪发展历史
按照采用的分光元件不同,如:滤光片、棱镜、光栅等,近红外光谱可以做如下的区分:
1)、起初阶段:滤光片型近红外光谱仪器
以滤光片为单色器件的近红外光谱仪,作用机理为光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用形成检测信号。按照滤光片是否固定,可分为固定式滤光片和可调式滤光片。其中,固定滤光片型的仪器是近红外光谱仪较早的设计形式。
缺点:谱带较宽,波长分辨率差,得不到连续光谱,不能对谱图进行预处理,信息量少,可作为低档仪器。但是,仪器体积小、便于携带、成本低、适宜大面积推广。
2)、发展阶段:色散型近红外光谱仪器:首代棱镜型近红外光谱仪器,布鲁克近红外光谱仪价格,*二代光栅型近红外光谱仪。
以棱镜或光栅为分光元件的近红外光谱仪:为获得较高分辨率,张家口布鲁克近红外光谱仪,采用全息光栅作为分光元件,通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。色散型红外光谱仪器较滤光片型红外光谱仪器有进步。
缺点:波长精度、重现性差,图谱易受杂散光干扰,扫描速度慢,不易与其他仪器如:GC、HPLC扩展使用,抗震性差。但是,布鲁克近红外光谱仪多少钱,扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高。
首代棱镜型近红外光谱仪器基本淘汰,*二代光栅型近红外光谱仪工艺成熟、已经国产化,且价格较低,一些实用要求不高的领域仍然有使用市场。
3)、成熟阶段:基于光干涉原理设计的傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),特别是与其他测试仪器的联用,是新兴发展的重要方向。
滤光片型近红外光谱仪器是起初阶段、色散型近红外光谱仪器是红外光谱发展阶段,傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)才是现阶段红外光谱的成熟产品。 现阶段,高分子材料分析中,使用频率较多,范围较广的红外光谱仪为傅里叶红外光谱仪(FT-IR)。
红外光谱仪注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置 。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员尽量不要进入,布鲁克近红外光谱仪代理,还要注意适当通风换气。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,尽量是能每天开除湿机。
4、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。很强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如很强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
5、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。
6、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下
7、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。
8、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。