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行 业：机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间：2021-03-24
气相色谱仪基线不稳
故障现象：
(1)气相色谱仪基线有干扰的毛刺或脉冲。
(2)气相色谱仪基线噪卢大，笨线粗。
气路常见故障排除
故障现象：
(1)在气相色谱仪上显示基线不稳定，噪音大。
(2)注样不出峰或出峰的保留时间不对，干扰大。
色谱柱使用误区
禁止样品未经处理直接进入色谱柱
避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内
保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
若需要使用含盐的流动相，使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前，色谱柱需先用低比例**相（**相含量应不低于10%）的溶液冲洗，以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液，建议现用现配，以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性，避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时，用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10～20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
色谱柱使用误区
禁止色谱柱未经处理直接封存
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗；含卤族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触；装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用，应每隔4-5天开机冲洗15分钟。
气相色谱仪基线不稳的可能因素：
气相色谱仪进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
气相色谱仪色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
气相色谱仪在程序升温的时候改变载气流速。
