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关 键 词:榆林色谱仪回收
行 业:机械 仪器仪表 监测仪器
发布时间:2021-03-23
吹扫并清洁气相色谱仪内部:
关闭气相色谱仪后,打开仪器的侧面板和后面板,使用空气或氮气吹扫仪器的内部灰尘,并使用软刷处理不容易沾满灰尘的区域。吹扫完成后,用水或擦洗气相色谱仪内部**污染的区域。对于水溶性**物,可以先用水擦拭。对于无法彻底清洁的区域,可以使用进行处理。或与水发生化学反应的**物质用不与之反应的清洗。需要注意的是,在擦拭气相色谱仪的过程中,不会造成腐蚀或二次污染到气相色谱仪表面或其他部分。
电路板的维护和清洁:
在准备进行气相色谱仪检修之前,需要切断仪器的电源。使用空气或氮气吹扫电路板和电路板插槽时,需要使用软刷清洁电路板和插槽上的灰尘部分。在操作过程中,需要戴上手套,以防止手上的静电或汗水影响气相色谱仪电路板上的某些组件。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
变压器油色谱仪样品检测
标样标定,检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确,如被修改应由**次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签,严格区分。开启标气瓶,放出少量残气,取标气对仪器进行标定,检查各组分出峰是否正常,校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。
转移样品气,用于取样品气的玻璃针管应经过检查,确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染,针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次,如果一次震荡待检测的有多个油样,需要对存样品气的针管进行编号,试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系,避免发生张冠李戴。
检测气样,进气针管应确认未被污染,如**次测试样品有异常,应使用氮气充分冲洗,然后进一针空气,确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确;点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。